МУК 4.1.895-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации -D-глюкопиранозил- -D-фруктофуранозид октакис (гидросульфат) гидроксида алюминия
гексадекагидрата (сукральфата) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.

         
    Сукральфат - белый гигроскопический аморфный порошок без запаха, с температурой плавления 100-105 °С. Легко растворим в разбавленных кислотах и щелочах, практически нерастворим в воде, спирте, хлороформе .
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе 6,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на образовании окрашенного соединения с антроном с последующим фотометрическим измерением продукта при длине волны 620 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы 100 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 2,5 до 15 мг/м.
    
    Определению не мешают крахмал кукурузный, магний стеариново-кислый, тальк.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений 1 час 30 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.
    
    Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-80.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 23932-79Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74E.
    
    Баня водяная ТУ 14-1-2650-76
    
    Чашки выпарительные фарфоровые, ГОСТ 9147-80E.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Сукральфат, ВФС 42-1856-88.
    
    Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч, ,0,5% раствор.
    
    Кислота серная, ГОСТ 4204-77, ч.
    
    Антрон, ч, ТУ 6-09-1570-77, 0,2% раствор антрона в серной кислоте (100 мл концентрированной серной кислоты осторожно не перемешивая приливают к 5 мл воды). Реактив применяют свежеприготовленным.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл сукральфата готовят растворением 0,0500 г в 0,5% растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения проб трое суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 12.
    
    

Таблица 12

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Растворы в фарфоровых выпарительных чашках перемешивают и упаривают при температуре 80 °С на водяной бане досуха. Охлаждают, затем остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона.
    
    Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 620 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 6,0 мл 0,5% раствора кислоты соляной. Перемешивают стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 95%.
    
    Далее 6 мл анализируемого раствора переносят в фарфоровую выпарительную чашку и упаривают при температуре 80 °C нa водяной бане досуха. Охлаждают и полученный остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды. Прибавляют 5 мл 0,2% раствора антрона, перемешивают стеклянной палочкой и оставляют на 15 мин.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания сукральфата в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сукральфата "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
                   
     - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).