МУК 4.1.897-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентрации
2,4-диамино-1,3,5-триэтилбензола в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.

              
    2,4-диамино-1,3,5-триэтилбензол (ДАТЭБ) - жидкость темно-коричневого цвета со слабым ароматическим запахом, плотность - 1008 кг/м, Т кип. 350 °С, Т пл. 5 °С.
    
    Растворимость в воде менее 0,1%, хорошо растворим в органических растворителях. Упругость пара 0,01 мм рт.ст. при 20 °С.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ  в воздухе 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на спектрофотометрическом определении окрашенного в желтый цвет продукта реакции, образующегося при сочетании ДАТЭБ с п-диметиламинобензальдегидом (п-ДМБА) в кислой среде.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр и в 50% раствор этанола.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,25 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измерений концентраций от 1,25 до 50 мг/м.
    
    Определению не мешают ароматические нитросоединения, мешают другие первичные ароматические амины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,7%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, модель 822 ТУ 64-1.862-72.
    
    Фильтродержатели.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-84.
    
    Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки на 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки измерительные с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    ДАТЭБ, перегнанный.
    
    п-диметиламинобензальдегид (п-ДМБА), ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а.
    
    Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
    
    Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77, ректификат.
    
    Фильтры АФА-ВП-10 или АфА-ХП-10.
    
     1% раствор п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте, подкисленный соляной кислотой (0,5 мл на 100 мл раствора).
    
    50% водный раствор этилового спирта.
    
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу с притертой пробкой вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл 50% раствора этилового спирта, взвешивают, вносят 1-2 капли ДАТЭБ, снова взвешивают и доводят объем до метки 50%-ным раствором этилового спирта. Вычисляют содержание вещества в 1 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 50% раствором этанола.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП, помещенного в фильтродержатель и двух последовательно соединенных поглотительных приборов с пористой пластинкой, заполненных по 5 мл 5%-ным раствором этилового спирта каждый и охлаждаемых льдом с солью.
    
    Для измерения 1/2ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Шкалу градуировочных растворов готовят согласно таблице 13.
    
    

Таблица 13

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 4,0 мл 1% спиртового раствора п-ДМБА. Через 15 минут измеряют оптическую плотность раствора при длине волны =420 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов; на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАТЭБ в градуировочном растворе (мкг).
    
    

Проведение измерений

    
    Содержимое 2-х поглотительных приборов сливают вместе в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой на 10 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 97%.
    
    Для анализа берут 1 мл пробы, далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Измеряют оптическую плотность.
    
    Количественное определение содержания вещества в мкг находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДАТЭБ "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,   

где - содержание вещества в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
     - общий объем раствора пробы, мл;
             
     - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
         
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).