МУК 4.1.943-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
5-хлор-2-метоксибензойной кислоты (ХМБК) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
         

         
    ХМБК - белый кристаллический порошок, хорошо растворим в cпиртах, органических растворителях, трудно растворим в воде. Температура плавления 95-98 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к веществам со слабыми кумулятивными свойствами, умеренно раздражает слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе - 2,0 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения раствором ХМБК в этиловом спирте при длине волны 230 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ХМБК в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации ХМБК в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 15,0 мг/м.
    
     Методика избирательна в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 10 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 50 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    ХМБК с содержанием 99,5%.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г ХМБК в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 30 мин.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ХМБК 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение часа.
    
    Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Фильтры АФА-ХА-10, ТУ 95-743-80.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-XA-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 38.
    
    

Таблица 38

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ХМБК в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ХМБК с фильтра составляет 99,0%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
    
    Количественное определение содержания ХМБК (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ХМБК () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где -  содержание ХМБК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).