МУК 4.1.950-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилацетата
и этилацетата в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

    
    Метилацетат - бесцветная жидкость с характерным запахом, температура кипения 57,1 °С, растворим в спирте, эфире и др. органических растворителях, плотность 0,92.
    
    В воздухе находится в виде паров. Обладает раздражающим и слабым наркотическим действием на организм.
    
    ПДК в воздухе 100 мг/м.
    

    
    Этилацетат - жидкость, кипения 77,1, растворим в спирте, .....*бензоле и др. органических растворителях. Плотность 0,901.
_______________
    * Брак оригинала. - Примечание изготовителя базы данных.     

    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим и слабым наркотическим действием.
    
    ПДК в воздухе 250 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения метилацетата и этилацетата в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения метилацетата и этилацетата в воздухе - 50 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций метилацетата и этилацетата в воздухе от 50 мг/м до 1000 мг/м.
    
    Измерению не мешают метилформиат, нитрил акриловой кислоты, метанол, ацетонитрил, этилен и пропилен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.
    

Приборы, аппаратура и посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки ЛХМ-8МД.
    
    Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 и 100 мл, ТУ 64-1-3776-83.
    
    Газовые пипетки вместимостью 250-500 мл, для отбора проб, ГОСТ 18954-78.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл, для градуировки.
    
    Микрошприц МШ-10М, вместимостью 10 мкл, ТУ 2.833.106.
    
    Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер механический, ТУ 25-1894-003-90.
    
    Вакуумный насос, ВН-461, ТУ 26-06-459-79.
    
    Динамическая установка "Микрогаз", ТУ 2.966.057.
    

Реактивы, растворы и материалы

    
    Метилацетат х.ч. ТУ 6-09-06-170-85
    
    Этилацетат х.ч. ГОСТ 22300-76
    
    Полисорб-1 (фракция 0,1-0,25 мм), ТУ 6-09-10-1834-88
    
    Стекловолокно, ТУ 212024-75
    
    Азот газообразный, ГОСТ 9293 (или гелий, ТУ 51-940-80), водород газообразный, ГОСТ 3022-80, воздух сжатый, ГОСТ 17433-80 в баллонах с редукторами.
    
    Возможно использование средств измерений, аппаратуры, посуды, реактивов, отличных от указанных в перечне ГОСТ и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат и погрешность измерений.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы. Для этого десятикратный объем воздуха протягивают через шприц или аспирируют через газовые пипетки. Пробы анализируют в день отбора. По окончании отбора пипетки или шприцы закрывают заглушками.
    

Подготовка к измерению

    
    Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Хроматографическую колонку заполняют насадкой Полисорбом-1 с помощью слабого вакуумного насоса при равномерном постукивании. Слой сорбента на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стекловолокна. Колонку кондиционируют, не присоединяя ее к детектору, в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 20 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 50 °С до 160 °С со скоростью 10 град/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    Количественное измерение проводят методом абсолютной градуировки с использованием стандартных паровоздушных смесей.
    
    Градуировочные смеси метилацетата и этилацетата с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В газовую пипетку вводят с помощью микрошприца рассчитанный объем метилацетата и этилацетата
    
    После того как жидкость испарится, полученную исходную смесь выдерживают в течение 2-х часов, периодически переворачивая пипетку.
    
    Концентрацию исходной паровоздушной смеси (мкг/мл) рассчитывают, исходя из плотности веществ и вместимости газовой пипетки.
    
    Градуировочные смеси с концентрациями метилацетата и этилацетата от 0,05 мкг/мл до 1,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением исходной смеси воздухом в медицинских шприцах вместимостью 100 мл или газовых пипетках.
    
    Из каждого шприца отбирают 1 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Строят градуировочные графики зависимости высот пиков (мм) от содержания метилацетата и этилацетата (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить по 4-5 точкам, проводя 3 параллельных определения для каждой концентрации.
    
    Количественное определение метилацетата и этилацетата можно проводить с использованием градуировочных коэффициентов.
         

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

________________
    * Диапазон температуры обусловлен использованием различных партий Полисорба-1. В соответствии с этим будет меняться и время удерживания метилацетата и этилацетата.
    

Проведение измерения

    
    После отбора пробы воздуха газовые пипетки или шприцы выдерживают в течение 0,5-1 часа при комнатной температуре. Затем 1 мл исследуемой пробы воздуха вводят с помощью медицинского шприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Затем записывают хроматограмму, измеряют высоту пиков и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию метилацетата и этилацетата в воздухе в мг/м ("") вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание метилацетата и этилацетата в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
        
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).