МУК 4.1.1523б-03
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций бензофенона
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
CHО |
М.м. 182,22 |
Бензофенон - светло-желтый кристаллический порошок, легко растворим в спиртах, хлороформе, эфире, бензоле, практически нерастворим в воде. Температура плавления 49 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов бензофенона в этиловом спирте при длине волны 253 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания бензофенона в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
Нижний предел измерения концентраций бензофенона в воздухе 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 10 мг/м.
Определению не мешают четыреххлористый углерод и десятикратный избыток бензола. Метод селективен на стадиях сушки и фасовки вещества.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр, СФ-26
Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
Реактивы, растворы, материалы
Бензофенон с содержанием 99%. ТУ 6-09-422-84
Спирт этиловый, ГОСТ 5962-67*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание изготовителя базы данных.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензофенона 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г бензофенона в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 1 час.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензофенона 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение 1 час.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95.743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице.
Таблица
N |
Стандартный раствор N 2 бензофенона, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание бензофенона |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
10 |
3 |
0,2 |
9,8 |
20 |
4 |
0,4 |
9,6 |
40 |
5 |
0,6 |
9,4 |
60 |
6 |
0,8 |
9,2 |
80 |
7 |
1,0 |
9,0 |
100 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 253 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бензофенона в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции бензофенона с фильтра составляет 98,6%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, извлекают его и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.
Количественное определение содержания бензофенона (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию бензофенона () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
,
где - содержание бензофенона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).