МУК 4.1.1531-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
2-диметиламинометилциклогексанона гидрохлорида (ДАЦ)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    ДАЦ - белый с кремовым оттенком мелкокристаллический порошок, хорошо растворим в воде, плохо растворим в этиловом спирте, нерастворим в эфире, ацетоне. Температура плавления 143-144 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает токсическое действие на центральную нервную систему, печень и почки.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
         

Характеристика метода

    
    Метод основан на фотометрировании желтого раствора ассоциата ДАЦ с тропеолином 00 в хлороформе при длине волны 410 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания ДАЦ в анализируемом объеме раствора 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций ДАЦ в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 4,4 мг/м.
    
    Определению не мешает ацетон.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±21%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатели. ТУ 95-72-05-77.
    
    Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки вместимостью 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    ДАЦ с содержанием 99,5%.
    
    Кислота хлороводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
    
    Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,1% водный раствор.
    
    Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией ДАЦ 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДАЦ в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор. N 2 с концентрацией ДАЦ 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 1 час.
    
    Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    В делительные воронки помещают от 0,5 до 2,2 мл стандартного раствора ДАЦ, прибавляют до 10 мл дистиллированной воды, 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл.
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 410 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДАЦ в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца и при смене прибора и реактивов.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции ДАЦ с фильтра составляет 98,7%. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, приливают 0,1 мл раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин, повторяя экстракцию два раза. Экстракты сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 10 мл и перемешивают.
    
    Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Анализируемые растворы устойчивы в течение 2 час.
    
    Количественное определение содержания ДАЦ (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ДАЦ () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
    
где - содержание ДАЦ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).