МУК 4.1.1564-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 1-фенилпиразолидона-3 (фенидона А)
в воздухе рабочей зоны  методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Фенидон А - белый или кремовато-белый кристаллический порошок, плавления 120,5 °С, плохо растворим в воде, растворим в этаноле, хлороформе.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает политропным видом действия.
    
    ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием при .
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания фенидона в хроматографируемом объеме (1 мкл) - 0,003 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации фенидона в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций фенидона в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают присутствие метилакрилата и фенилгидразина.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф жидкостной фирмы Хьюлетт-Паккард, модель HP-1100 с градиентной системой элюирования, автосэмплером и УФ-детектором типа "диодная матрица".
    
    Колонка из нержавеющей стали длиной 250 мм и внутренним диаметром 2 мм, заполненная Separon С (размер частиц 5 мкм).
    
    Аспирационное устройство ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
    
    Фильтры АФА-ХП-20, ТУ 93-743-80.
    
    Весы аналитические ВЛР-200 ГОСТ 24104-88Е.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл ГОСТ 1770-74Е.
    
    Стаканы химические вместимостью 25 мл ГОСТ 25336-82Е.
    
    Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл ГОСТ 29227-91.
    
    Пипетки колориметрические вместимостью 1,0 мл ГОСТ 1770-74Е.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Фенидон А с содержанием основного вещества не менее 99,45% ТУ 6-01-5-82-98, аттестованный образец.
    
    Спирт этиловый, ректификат, х.ч. ГОСТ 189-54-74.
    
    Ацетонитрил х.ч. для жидкостной хроматографии ТУ 6-09-14-2167-84.
    
    Ортофосфорная кислота ГОСТ 10678-76, 85% раствор и 0,5% раствор.
    
    Вода дистиллированная ГОСТ 6709-72.
    
    Состав элюента:
    
    А: ацетонитрил
    
    В: ортофосфорная кислота 0,5%-ный раствор
    
    А:В=80:20 (по объему)
    
    Стандартный раствор N 1 фенидона А с концентрацией 3 мг/мл готовят растворением 75 мг фенидона А в мерной колбе вместимостью 25 мл в этаноле.
    
    Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для измерения ОБУВ необходимо отобрать 12 л воздуха. Пробы могут храниться в течение месяца в бюксах.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 3 мкг/мл до 30 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом.
    
    Инжектируют в колонку по 1 мкл каждого градуировочного раствора.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Время удерживания фенидона =7 мин 30 сек.
    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества вещества (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика проводят не реже 1 раз в месяц и при изменении условий анализа.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и дважды экстрагируют по 5 мл этанола. Степень десорбции с фильтра 97%. Смывы объединяют.
    
    Хроматографический анализ выполняют в тех же условиях, что и градуировку.
    
    Количественное содержание фенидона в хроматографическом объеме (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию фенидона "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание фенидона в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному  графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).