МУК 4.1.1568-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций
4-[-(5'-хлор-2'-метоксибензамидо)этил] бензол-сульфонамида (сульфонамид П)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Сульфонамид П - белый или белый со слабым кремоватым оттенком кристаллический порошок, растворим в диметилформамиде, хлороформе, умеренно растворим в спиртах, ацетоне, практически нерастворим в воде. Температура плавления 212-214 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфонамида П в диметилформамиде при длине волны 298 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания сульфонамида П в анализируемом объеме раствора 60 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентраций сульфонамида П в воздухе 5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м.
    
    Определению не мешает 4-[-(ацетиламидо)этил] бензолсульфонамид (сульфонамид 1).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр, СФ-26.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки вместимостью 1, 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
_______________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Пробирки мерные вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Сульфонамид П с содержанием 98,5%.
    
    Диметилформамид, ГОСТ 20289-74.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфонамида П 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г сульфонамида П в диметилформамиде в мерной колбе вместимостью 25 мл. Раствор устойчив в течение 2 час при хранении в темном месте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфонамида П 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диметилформамидом. Раствор устойчив в течение 5 час.
    
    Фильтры беззольные "синяя лента" ТУ 6-09-1676-77.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 12 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте не более месяца,
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 5 час) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 298 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфонамида П в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка гравировочного графика проводится раз в три месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл диметилформамида и растворяют пробу в течение 3 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции с фильтра 97%. Измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 5 час.
    
    Количественное определение содержания сульфонамида П (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному. графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию сульфонамида П () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание сульфонамида П в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).