МУК 4.1.1570-03

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций 1-хлор-2 (4-оксифенил)-1,2- дифенилэтилен
(смесь цис и транс-изомеров) (Кломифен фенола) в воздухе рабочей
зоны  методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 29 июня 2003 г.
    
    

         
    Кломифен фенол - белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 117-120 °С. Нерастворим в воде, растворим в этаноле, метаноле, хлороформе, бензоле, петролейном эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые, легко проникает через неповрежденные кожные покровы, оказывая специфическое действие на организм. 1 класс опасности.
    
    Концентрация кломифен фенола в воздухе рабочей зоны не должна превышать 0,001 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,25 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,001 мг/м (при отборе 1000 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,001 до 0,02 мг/м.
    
    Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.
    
    Определению не мешают бензол, пиридин, хлорангидрид-фенил-пропионовой кислоты.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает 20,2%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 4 часа.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.
    
    Хроматографическая колонка размером 250х8,2 мм, заполненная твердым сорбентом силикагель "для хроматографии" фирмы "Zorbak" с размером частиц 4,0-5,0 мкм, диаметром пор 6-60 нм, устойчивый в водных растворах в интервале рН 1-11.
    
    Весы аналитические ВЛА-200, 2-го кл., ГОСТ 24104-88Е.
    
    Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86*.
_______________
    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51945-2002. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
    
    Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.
    
    Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.
    
    Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82.
    
    Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.
    
    Грушевидные колбы, вместимостью 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Роторный испаритель ИР-1M, ТУ 25-11-91776.
    
    Секундомер, ГОСТ 5072-97.
    
    Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8309-75.
    
    Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.
    
    рН-метр ЭВ-74.
    
    Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.
    
    Дистиллятор, ТУ 61-1-721-79.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Кломифен фенол (полупродукт в синтезе кломифен цитрата. Временный технологический регламент на производство кломифен цитрата. ПЭЗ ВНИХФИ. (М., 1992 г.)
    
    Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-77.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл кломифен фенола готовят растворением 0,0200 г вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.
    
    АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 100 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. В патрон за фильтром следует установить металлическую сетку. Для определения 0,001 следует отобрать 1000 л воздуха. Пробы хранят в течение суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку промышленного изготовления, заполненную силикагелем "для хроматографии", промывают в течение 10-15 мин метиловым спиртом до получения стабильной нулевой линии.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.
    
    50 мкл каждого раствора вводят в инжектор хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей анализируемых проб:
    

    
    На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл метанола и оставляют на 15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 98,4%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха в роторном испарителе при 70 °С. Сухой остаток растворяют в 0,2 мл метанола.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное содержание кломифен фенола в хроматографируемом объеме (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кломифен фенола (, мг/м) в воздухе вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество вещества, в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - хроматографируемый объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (Приложение 1).