ГОСТ 21639.5-93

Группа В09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

Флюсы для электрошлакового переплава

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДВУОКИСИ ТИТАНА

Fluxes for electroslag remelting.
Method for determination of titanium dioxide

     
     
ОКС 71.040.040*
ОКСТУ 0709

________________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2006 год ОКС 25.160.20. -

Примечание .     

Дата введения 1996-01-01

     
     
Предисловие

     
     1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
     
     ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации
     
     2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 17 февраля 1993 г.
     
     За принятие проголосовали:
     

     
     
     3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 14.06.95 N 300 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1996 г.
     
     4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.5-76
     
     

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения двуокиси титана в флюсах для электрошлакового переплава при массовой доле от 0,01 до 0,5%.
     
     Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет комплексного соединения титана с диантипирилметаном в солянокислой среде и измерении степени поглощения полученного раствора на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре.
     
     

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     
     В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
     
     ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
     
     ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
     
     ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
     
     ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
     
     ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый. Технические условия
     
     ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия
     
     ГОСТ 19807-91 Титан и сплавы титановые деформируемые. Марки
     
     ГОСТ 21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам анализа.
     
     

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 21639.0.
     
     

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
     
     Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:5 и 1:9.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.
     
     Кислота хлорная с массовой концентрацией 1510 г/дм, разбавленная 1:1, насыщенная борной кислотой при температуре 45-55 °С.
     
     Кислота борная по ГОСТ 9656.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Аммиак водный по ГОСТ 3760.
     
     Метиловый красный.
     
     Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
     
     Диантипирилметан, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм: 10 г диантипирилметана растворяют в 300-400 см воды, содержащей 15 см серной кислоты. Раствор фильтруют в мерную колбу 1 дм, добавляют 5 г аскорбиновой кислоты, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Титан металлический по ГОСТ 19807.
     
     Титана двуокись.
     
     Стандартный раствор А: готовят из титана металлического (вариант I) и из двуокиси титана (вариант II).
     
     Вариант I: 0,5995 г металлического титана растворяют в 50-100 см серной кислоты (1:5). После растворения титана добавляют по каплям азотную кислоту до обесцвечивания раствора и выпаривают до появления густых белых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до паров серной кислоты. Эту операцию повторяют. Раствор после охлаждения переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки серной кислотой (1:5) и перемешивают.
     
     Вариант II: 1,0 г двуокиси титана помещают в платиновую чашку и сплавляют с 12 г пиросернокислого калия при температуре 800-850 °С. Сплав растворяют в 400 см серной кислоты (1:5) при слабом нагревании. После полного растворения сплава раствор фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм, доливают до метки водой и перемешивают.
     
      Раствор Б: 10 см раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
     
     Массовую концентрацию раствора сернокислого титана устанавливают следующим образом: 50 см раствора А помещают в стакан вместимостью 300 см, нейтрализуют аммиаком по метиловому красному и приливают 3-4 см аммиака в избыток. Раствор с выпавшим осадком нагревают до кипения, осадок отфильтровывают через фильтр средней плотности и промывают 4-5 раз горячей водой с добавлением аммиака (2-3 капли). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре (1000±20) °С до постоянной массы.
     
     Одновременно проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
     
     Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (), выраженную в г двуокиси титана на 1 см раствора, вычисляют по формуле
     

,

     
где   - масса тигля с осадком двуокиси титана, г;
     
      - масса пустого тигля, г;
     
      - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
     
      - масса пустого тигля контрольного опыта, г;

      - объем раствора сернокислого титана, взятый для установки массовой концентрации, см.
     
     

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1 Навеску флюса массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродистую чашку, смачивают водой, приливают 5 см азотной кислоты и нагревают в течение 5-7 мин. Затем добавляют 10 см хлорной кислоты, насыщенной борной кислотой, и выпаривают досуха. Сухой остаток осторожно нагревают, затем прокаливают при температуре 750-800 °С в течение 2-3 мин.
     
     Прокаленный остаток сплавляют с 4-5 г пиросернокислого калия при температуре 750-800 °С. В чашку наливают 50 см раствора серной кислоты (1:9) и нагревают при перемешивании палочкой до растворения осадка.
     
     Содержимое чашки переводят в мерную колбу 100 см, охлаждают, доводят до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают. Нерастворившиеся сернокислые соли кальция отфильтровывают через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
     
     Аликвотную часть фильтрата 50 см (при массовой доле двуокиси титана от 0,01 до 0,1%) или 10 см (при массовой доле двуокиси титана свыше 0,1%) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см. Прибавляют 5 см раствора аскорбиновой кислоты, перемешивают, выдерживают 10 мин до полного восстановления железа. Прибавляют 10 см соляной кислоты, 25 см раствора диантипирилметана, доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45-50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.
     
     Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
     
     5.2 Для построения градуировочного графика в пять мерных колб вместимостью 100 см вводят 0,25; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003 г двуокиси титана. Затем в каждую колбу прибавляют по 5 см аскорбиновой кислоты, 10 см соляной кислоты, 25 см раствора диантипирилметана. Раствор в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют через 45-50 мин на спектрофотометре при длине волны 395 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 400 до 440 нм.
     
     Для раствора сравнения применяют воду.
     
     По найденным значениям оптической плотности растворов с учетом поправки на содержание титана в реактивах строят градуировочный график.
     
     

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     6.1 Массовую долю двуокиси титана () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса двуокиси титана, найденная по градуировочному графику, г;
     
      - масса навески, соответствующая аликвотной части раствора, г.
     
     6.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли двуокиси титана приведены в таблице 1.
     
     
Таблица 1 - Нормативы контроля точности
     

      
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Флюсы для электрошлакового переплава.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -

М.: ИПК Издательство стандартов, 1995