ГОСТ 1219.6-74

Группа В59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

БАББИТЫ КАЛЬЦИЕВЫЕ

Метод определения содержания сурьмы

Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of antimony content

     
МКС 77.160.20*

____________________

     * В указателе "Национальные стандарты" 2006 год
МКС 77.120.60. - Примечание .

Дата введения 1975-01-01

     
     Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 17 января 1974 г. N 150 дата введения установлена 01.01.75
     
     Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
     
     ВЗАМЕН ГОСТ 1219-60 в части разд.VII
     
     ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на кальциевые баббиты и устанавливает объемный метод определения содержания сурьмы (при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,30%).
     
     Метод основан на окислении трехвалентной сурьмы до пятивалентной при титровании раствором бромата калия в присутствии индикатора метилового оранжевого.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 1219.0-74.
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.
     
     Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74, 0,01 н. раствор; готовят следующим образом: 0,2784 г бромата калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм, доводят до метки водой и перемешивают.
     
     Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий).
     
     Сурьма по ГОСТ 1089-82 марки Су00.
     

Установка титра раствора бромноватокислого калия

     Для установки титра в 3-4 колбы вместимостью по 250 см помещают по 0,0120 г растертой в порошок металлической сурьмы, приливают по 20 см серной кислоты и растворяют при нагревании. К охлажденному раствору приливают по 100 см воды и по 20 см соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин, затем раствор охлаждают до 70-80 °С, вводят 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют раствором бромноватокислого калия до исчезновения розовой окраски раствора.
     
     Титр раствора бромноватокислого калия (), выраженный в г/см сурьмы, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - навеска сурьмы, г;
     
      - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование сурьмы, см.
     
     За окончательный титр раствора бромата калия принимают среднеарифметическое результатов 3-4 определений.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     Навеску баббита 1,0 г помещают в колбу вместимостью 250 см, доливают 20 см серной кислоты и нагревают при высокой температуре до растворения сплава. На время растворения колбу закрывают небольшой воронкой. После разложения сплава колбу охлаждают, затем осторожно по стенкам колбы приливают 100 см воды и 50 см соляной кислоты и кипятят в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают до 70-80 °С, прибавляют 2-3 капли 0,1%-ного индикатора метилового оранжевого и титруют 0,01 н. раствором бромноватокислого калия до исчезновения розового окрашивания раствора. В конце титрования прибавляют еще одну каплю раствора индикатора.
     
     Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт на определение содержания сурьмы в реактивах.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     4.1. Массовую долю сурьмы () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора пробы, см;
     
      - количество раствора бромата калия, израсходованное на титрование раствора контрольного опыта, см;
     
      - титр раствора бромноватокислого калия, выраженный в г/см сурьмы;
     
      - навеска баббита, г.
     
     4.2. Допускаемые расхождения между крайними результатами анализа не должны превышать 0,008 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,05 до 0,1% и 0,02 абс. % - при массовой доле сурьмы от 0,1 до 0,3%.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Баббиты кальциевые. Методы
химического анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003