ГОСТ 12550.1-82

Группа В59

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СПЛАВЫ ПАЛЛАДИЕВО-ИРИДИЕВЫЕ

Метод определения палладия

Palladium-iridium alloys. Method for the determination of palladium

     
     
ОКСТУ 1709

Дата введения 1984-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     А.А.Куранов, канд. техн. наук; Н.И.Тимофеев, канд. техн. наук; Г.С.Хаяк; Н.С.Степанова; Н.Д.Сергиенко, канд. хим. наук; А.А.Осинцева; Т.И.Беляева; Е.Е.Сафонова
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.09.82 N 3703
     
     3. ВЗАМЕН ГОСТ 12550-67 в части раздела 2
     
     4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1998 г.) с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1988 г. (ИУС 7-88)
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает титриметрический метод определения палладия в палладиево-иридиевых сплавах (при массовой доле палладия от 50 до 92%).
     
     Метод основан на связывании палладия в комплексное соединение двузамещенной натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилон Б) при рН 5-5,5 и титровании избытка трилона Б раствором уксуснокислого цинка с индикатором ксиленоловым оранжевым.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22864.
     
     1.2. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и нормируемый показатель марочного состава.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).
     
     

2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118.
     
     Кислота азотная по ГОСТ 4461.
     
     Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:3.
     
     Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 50%.
     
     Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, 0,75 М раствор; 27,9 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят объем до 1000 см водой.
     
     Цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823, 0,1 М раствор: 9,15 г соли растворяют при нагревании в 500 см воды и доводят до 1000 см водой.
     
     Ксиленоловый оранжевый, индикатор, раствор с массовой долей 0,2%.
     
     Палладий марки Пд 99,9 по ГОСТ 13462, стандартный раствор: 5,0000 г палладия растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, переводят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     1 см раствора содержит 0,01 г палладия.
     
     Определяют соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка: пипеткой или бюреткой берут 10 см раствора трилона Б, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают 20 см воды, 5 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски из желтой в малиновую. Параллельно проводят три определения.
     
     Соотношение объемов () вычисляют по формуле
     

,

     
где  - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование 10 см раствора трилона Б, см.
     
     Определение титра 0,15 н. раствора трилона Б по палладию: 20 см стандартного раствора палладия помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, приливают пипеткой или бюреткой 40 см раствора трилона Б, 30 см воды, 10 см раствора уксуснокислого натрия, 10 капель раствора индикатора и титруют раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
     
     Титр раствора трилона Б () по палладию, выраженный в г/см, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса палладия, содержащаяся в 20 см стандартного раствора, г;
     
      - объем раствора трилона Б, см;
     
      - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;
     
      - соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     Навеску сплава массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см, растворяют при нагревании в 30 см смеси кислот, упаривают до 5 см и охлаждают до комнатной температуры. Затем приливают пипеткой или бюреткой 40 см трилона Б, 40 см раствора уксуснокислого натрия и тщательно перемешивают. Избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого (10 капель) до изменения окраски раствора из желтой в ярко-красную.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю палладия () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
     
где  - объем трилона Б, добавленный для образования комплекса палладия, см;
     
      - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование избытка трилона Б, см;
     
      - соотношение объемов растворов трилона Б и уксуснокислого цинка;
     
      - титр раствора трилона Б по палладию, г/см;
     
      - масса сплава, г.
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений ( - показатель сходимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать 0,30%.
     
     Абсолютные расхождения средних результатов определений, полученных в двух различных лабораториях ( - показатель воспроизводимости), не должны превышать 0,50%.
     
     (Измененная редакция, Изм. N 1).
     
     4.3. Контроль точности результатов анализа.
     
     Контроль точности результатов определения массовой доли палладия проводится воспроизведением его массовой доли в искусственной смеси химического состава, близкого химическому составу анализируемого сплава, проведенной через весь ход анализа.
     
     Результаты анализа проб считают точными, если абсолютная разность максимального и минимального значений массовых долей палладия в искусственной смеси не превышает 0,14% - при массовой доле палладия от 50 до 83% и 0,15% - при массовой доле палладия свыше 83%.
     
     (Введен дополнительно, Изм. N 1).