ГОСТ 12697.14-90

Группа В59

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     

АЛЮМИНИЙ

Метод определения кальция

Aluminium. Method for the determination of calcium

ОКСТУ 1709

Дата введения 1991-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
     
     РАЗРАБОТЧИКИ
     
     Н.А.Пономарева, И.М.Козловская, Т.И.Жилина
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 10.12.90 N 3086
     
     3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 6738-89
     
     4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

     
     
     6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Июнь 1999 г.
     
     
     Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения кальция в алюминии при массовой доле кальция от 0,005 до 0,2%.
     
     Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции кальция при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-закись азота.
     
     

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

     
     Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 12697.1.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

     
     Спектрофотометр атомно-абсорбционный модели Перкин-Элмер, Сатурн или аналогичного типа с источником излучения для кальция и горелкой для пламени ацетилен-закись азота.
     
     Вода, дважды дистиллированная.
     
     Ацетилен в баллонах технический по ГОСТ 5457.
     
     Закись азота.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
     
     Никель (II) хлорид по ГОСТ 4038, раствор с массовой долей 0,2%.
     
     Ртуть по ГОСТ 4658.
     
     Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3%.
     
     Ацетон по ГОСТ 2603.
     
     Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069*, стружка. Непосредственно перед употреблением стружку очищают в небольшом количестве раствора соляной кислоты, промывают водой, ацетоном, высушивают в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2-3 мин и охлаждают в эксикаторе.
_______________
     * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 11069-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Раствор алюминия 10 г/дм: 5,0 г алюминия растворяют в 200 см раствора соляной кислоты в стакане вместимостью 400 см при нагревании. Для ускорения растворения можно добавить 1 см раствора хлорида никеля или каплю ртути. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234, раствор с массовой долей 1%.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530.
     
     Стандартные растворы кальция.
     
     Раствор А: 2,4973 г углекислого кальция, предварительно высушенного при температуре 100 °С до постоянной массы и охлажденного в эксикаторе, растворяют в 20 см раствора соляной кислоты при нагревании. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
     
     1 см раствора А содержит 1,0 мг кальция.
     
     Раствор Б: 10,0 см раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
     
     1 см раствора Б содержит 0,1 мг кальция.
     
     Раствор В: 10,0 см раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.
     
     1 см раствора В содержит 0,01 мг кальция.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     3.1. Навеску алюминия массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см, приливают 20 см раствора соляной кислоты. После прекращения бурной реакции раствор нагревают и добавляют несколько капель пероксида водорода.
     
     После растворения пробы раствор кипятят до удаления избытка пероксида водорода, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора хлористого калия, доливают водой до метки и перемешивают.
     
     При массовой доле кальция менее 0,1% для измерения атомной абсорбции используют весь раствор пробы.
     
     При массовой доле кальция более 0,1% аликвотную часть пробы объемом 50,0 см помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 5 см раствора хлористого калия, доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Раствор контрольного опыта готовят, используя вместо навески пробы навеску алюминия марки А999.
     
     Измеряют атомную абсорбцию кальция в растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах для построения градуировочного графика при длине волны 422,7 нм в пламени ацетилен-закись азота.
     
     Из значения атомной абсорбции раствора пробы вычитают значение атомной абсорбции раствора контрольного опыта. Массу кальция находят по градуировочному графику.
     
     3.2. Построение градуировочного графика
     
     В семь из восьми мерных колб вместимостью 100 см помещают 2,0; 5,0 и 10,0 см стандартного раствора В и 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см стандартного раствора Б, что соответствует 0,02; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4 и 0,5 мг кальция.
     
     При массовой доле кальция менее 0,1% во все колбы добавляют по 50 см раствора алюминия и 10 см раствора хлористого калия, при массовой доле кальция более 0,1% - по 25 см раствора алюминия и 5 см раствора хлористого калия, затем раствор доливают до метки водой и перемешивают.
     
     Атомную абсорбцию кальция в растворах измеряют согласно п.3.1.
     
     Из значений атомной абсорбции растворов вычитают значение атомной абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор кальция, и по полученным значениям и соответствующим им массам кальция строят градуировочный график.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Массовую долю кальция () в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса кальция в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мг;
         
     - объем раствора пробы, см;
         
      - масса навески пробы, г;
         
      - объем аликвотной части раствора, см.
     
     4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в таблице.