ИЗМЕНЕНИЕ N 2*
ГОСТ 1293.14-83 "Сплавы свинцово-сурьмянистые.
Спектральный метод определения натрия, кальция и магния"
_______________
* Государство-разработчик Казахстан. Постановлением Госстандарта России от 12.04.2001 N 173-ст введено в действие на территории РФ с 01.01.2002 (ИУС N 7, 2001 год). - Примечание изготовителя базы данных.
ПРИНЯТО Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 8 от 12.10.95)
ЗАРЕГИСТРИРОВАНО Техническим секретариатом МГС N 2571
За принятие изменения проголосовали
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика |
Азгосстандарт |
Республика Армения |
Армгосстандарт |
Республика Беларусь |
Госстандарт Республики Беларусь |
Республика Казахстан |
Госстандарт Республики Казахстан |
Республика Молдова |
Молдовастандарт |
Российская Федерация |
Госстандарт России |
Республика Таджикистан |
Таджикгосстандарт |
Туркменистан |
Главгосинспекция "Туркменстандартлары" |
Республика Узбекистан |
Узгосстандарт |
Украина |
Госстандарт Украины |
Пункт 1.4 изложить в новой редакции:
"1.4. Контроль правильности выполнения анализа осуществляют по ГОСТ 25086-87 методом добавок или сравнением результатов анализа одной и той же пробы, полученных по данной методике, с результатами атомно-абсорбционного анализа, полученными по ГОСТ 1293.6-78, ГОСТ 1293.8-78, ГОСТ 1293.9-78 или другой аттестованной методике каждый раз при замене реактивов, стандартных растворов, образцов сравнения, ремонте оборудования и других изменениях, влияющих на результат анализа.
При использовании метода добавок анализ проб считают выполненным правильно, если найденная величина добавки отличается от введенной ее величины не более, чем на
,
где и - допускаемые расхождения результатов анализа для пробы () и пробы с добавкой ().
При контроле правильности выполнения анализа сопоставлением полученных результатов анализа по данной методике с результатами анализа тех же проб, полученными по независимой контрольной методике, анализ проб считают выполненным правильно, если разность между полученными анализами не более
,
где и - допускаемые расхождения двух результатов анализа, численные значения которых регламентированы в проверяемой () и контрольной () методиках анализа".
Раздел 3 дополнить абзацем (после первого):
"Допускается применение спектрографов других типов при условии получения требуемой чувствительности и метрологических характеристик не хуже указанных в п.6.2";
четвертый абзац изложить в новой редакции:
"Микрофотометр любого типа, предназначенный для измерения плотности почернения спектральных линий";
двенадцатый абзац. Заменить слова: "типов I и "панхром" на "типов "панхром", ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ по ТУ 6-43-1475-88 или других типов, позволяющих получить требуемую чувствительность определяемых элементов";
четырнадцатый абзац. Заменить значение: 0,001% на 0,0005%.
Пункт 5.1. Первый абзац. Заменить слово: "Навески" на "Навеску пробы";
последний абзац. Заменить слова: "от каждого из группы образцов" на "от каждого из образцов сравнения".
Пункт 5.2. Последний абзац. Заменить слова: "фотопластинки спектрографические типа 1" на "фотопластинки спектрографические типа ПФС-02".
Пункты 6.1, 6.2 изложить в новой редакции:
"6.1. Спектры анализируемых проб и образцов сравнения фотографируют на одной и той же пластинке по шесть и три раза соответственно. Почернение аналитической линии () и линии сравнения () измеряют на микрофотометре. Градуировочные графики строят в координатах , где - среднее трех значений , - известная массовая доля определяемой примеси в образцах сравнения в процентах.
По полученным значениям по графикам определяют массовые доли примесей в анализируемых пробах. При определении кальция измеряют почернения аналитической линии () и фона около линии (). Градуировочный график строят в координатах , где - среднее значение . По полученным значениям по графику определяют массовую долю кальция в анализируемых пробах.
6.2. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, полученных на одной фотопластинке, каждое из трех спектрограмм. Расхождения результатов параллельных определений ( - показатель повторяемости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
,
где - относительное среднее квадратическое отклонение результатов параллельных определений, равное для натрия - 0,09; кальция - 0,08; магния - 0,06;
- среднее арифметическое результатов двух параллельных определений;
- критическое значение размаха выборки нормальной совокупности, равное 2,77 при 0,95 и 2.
Или
,
,
.
Расхождения двух результатов анализа одной и той же пробы ( - показатель воспроизводимости) при доверительной вероятности 0,95 не должны превышать значений, вычисленных по формуле
,
где - относительное среднее квадратическое отклонение двух результатов анализа одной и той же пробы, равное для натрия - 0,1; для кальция - 0,09; для магния - 0,06;
- среднее арифметическое двух результатов анализа, %.
Или
,
,
".