ГОСТ 17789-72*
Группа Б49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕ
Метод определения содержания парафина
Petroleum bitumens.
Method for determination of paraffin content
ОКСТУ 0209
Дата введения 1974-01-01
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 14 июня 1972 г. N 1191
ПРОВЕРЕН в 1986 г. Постановлением Госстандарта от 04.03.86 N 467 срок действия продлен до 01.01.93.*
_______________
* Ограничение срока действия снято постановлением Госстандарта CCCP от 12.11.91 N 1727. (ИУС N 2, 1992 г.). Примечание
ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1987 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в январе 1983 г. и марте 1986 г. (ИУС 5-83, 6-86)
Настоящий стандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения содержания парафина в них.
Метод заключается в предварительном осаждении петролейным эфиром асфальтенов из растворенного в бензоле битума, адсорбции смолистых веществ окисью алюминия и выделении парафинов из десорбированной фракции вымораживанием.
1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
1.1. При определении содержания парафина применяются:
колонка адсорбционная (высота (700±10) мм, внутренний диаметр (30±2) мм, в верхней части колонки - шаровой резервуар с внутренним диаметром (80±2) мм, в нижней части колонки - кран);
колбы - Кн-1-250 или Кн-2-250, Кн-1-500, или Кн-2-500 по ГОСТ 25336-82, стаканы Н-1-250 по ГОСТ 25336-82;
цилиндры измерительные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 500 см
;
аллонж АИ по ГОСТ 25336-82;
чаши фарфоровые выпарительные по ГОСТ 9147-80;
насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;
термометр стеклянный, типа ТН-6, по ГОСТ 400-80;
дефлегматор и холодильник ХПТ по ГОСТ 25336-82;
эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336-82;
стеклянная палочка;
стеклянная пластинка;
баня водяная;
баня для охлаждения пробы битума и ацетон-толуольной смеси;
воронки В-75 или В-100 по ГОСТ 25336-82;
воронка фильтрующая ВФ-1-32-ПОР 40 или ВФ-1-40-ПОР 40 по ГОСТ 25336-82, помещенная в баню для охлаждения;
плитка электрическая с закрытой спиралью;
шкаф сушильный;
весы лабораторные аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и наибольшим пределом взвешивания 200 г;
печь муфельная;
сито металлическое с сеткой N 07 по ГОСТ 3584-73*;
газ инертный;
толуол по ГОСТ 5789-78;
эфир петролейный марки 70-100;
ацетон-толуольная смесь 1:2; ацетон по ГОСТ 2603-79 (обезвоженный хлористым кальцием) и толуол по ГОСТ 5789-78;
окись алюминия для хроматографии;
фильтры беззольные марки "белая лента" диаметром 150-180 мм;
вата медицинская гигроскопическая;
бумага фильтровальная лабораторная;
охлаждающая смесь: соль поваренная пищевая по ГОСТ 13830-84 и лед мелкоистолченный (или снег);
спирт этиловый сырец по ГОСТ 131-67, или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78, или спирт этиловый синтетический и твердая углекислота;
весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.
______________________
* С 01.01.88 вводится в действие ГОСТ 6613-86.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).
2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
2.1. Окись алюминия прокаливают в муфельной печи в фарфоровых выпарительных чашах 12 ч при 500-600 °С. Прокаленную окись алюминия хранят в эксикаторе. Отработанная окись алюминия повторно не используется из-за сложности регенерации.
2.2. В нижнюю часть адсорбционной колонки помещают тампон из гигроскопической ваты и небольшими порциями насыпают (150±1,0) г окиси алюминия, прокаленной и охлажденной до комнатной температуры.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
2.3. Пробу битума обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева (до температуры на 75-100 °С выше температуры размягчения битума, но не выше 180 °С) при помешивании стеклянной палочкой.
2.4. Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито и тщательно перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. В предварительно взвешенный стакан вместимостью 250 см помещают 5-6 г подготовленной пробы битума, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г.
Навеску испытуемого битума растворяют в 5-10 см толуола при подогреве на водяной бане и перемешивании стеклянной палочкой.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
3.2. Для осаждения асфальтенов к навеске битума прибавляют 40-кратное количество петролейного эфира (взятое по объему к навеске битума), и, накрыв стеклянной пластинкой, помещают стакан в темное место на 24 ч.
Отстоявшийся раствор осторожно, без перемешивания фильтруют через двойной фильтр "белая лента". Осадок переносят на фильтр, ополаскивая колбу, в которой проводилось осаждение асфальтенов, небольшим количеством петролейного эфира в несколько приемов. Асфальтены на фильтре промывают подогретым до ~50 °С петролейным эфиром до полного исчезновения масляного пятна на фильтровальной бумаге после испарения эфира.
Из колбы с фильтратом на водяной бане отгоняют большую часть растворителя до получения 20-30 см концентрата (остатка) в колбе. При этом используют холодильник, дефлегматор и инертный газ.
3.3. В адсорбционную колонку, заполненную окисью алюминия, наливают 100-120 см петролейного эфира для смачивания адсорбента. Когда окись алюминия полностью впитает петролейный эфир, в колонку помещают концентрат фильтрата. Колбу, в которой находился фильтрат, промывают 2-3 раза по 10-15 см петролейного эфира, который также наливают в колонку. Когда адсорбент впитает весь фильтрат, в колонку наливают 500 см петролейного эфира, включая петролейный эфир, израсходованный на промывку колбы из-под фильтрата.
Скорость истечения раствора поддерживают краном в нижней части колонки в пределах 1,5-3 см/мин.
От полученного десорбированного раствора из колбы на водяной бане отгоняют петролейный эфир, используя холодильник, дефлегматор и инертный газ.
3.4. Остаток в колбе растворяют в 50 см ацетон-толуольной смеси при нагревании до ~50 °С на водяной бане. Полученный раствор охлаждают до комнатной температуры, а затем колбу с раствором помещают на 1 ч в предварительно охлажденную до минус 20 °С баню.
В этой же бане охлаждают 50 см ацетон-толуольной смеси. Одновременно в другой бане при минус 20 °С охлаждают в течение 10 мин воронку с фильтром из пористой стеклянной пластинки.
По истечении 1 ч охлажденный раствор продукта фильтруют при минус 20 °С через пористый стеклянный фильтр при помощи водоструйного насоса. Парафин со стенок колбы смывают на фильтр в несколько приемов охлажденной ацетон-толуольной смесью. Парафин на фильтре промывают 50 см охлажденной смеси.
После окончания фильтрования парафин с фильтра смывают толуолом, нагретым примерно до 60 °С, в предварительно взвешенную коническую колбу вместимостью 250 см. Толуол от парафина отгоняют на водяной бане.
Колбу с парафином доводят до постоянной массы в сушильном шкафу при 105-110 °С и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Работу с толуолом и ацетон-толуольной смесью необходимо проводить в вытяжном шкафу.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание парафина (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса колбы с парафином, г;
- масса колбы без парафина, г;
- количество битума, взятое на анализ, г.
4.2. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух определений.
(Измененная редакция, Изм. N 2).
5. ТОЧНОСТЬ МЕТОДА ИСПЫТАНИЙ
5.1. Сходимость метода
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 0,5%.
5.2. Воспроизводимость метода
Два результата определения, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (с 95%-ной доверительной вероятностью), если расхождение между ними не превышает 1,6%.
(Введен дополнительно, Изм. N 2).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Госстандарт СССР -
М.: Издательство стандартов, 1987