ГОСТ 8775.0-87
Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ЛИТИЙ
Общие требования к методам анализа
Lithium.
General requirements for methods of analysis
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.88
до 01.07.93*
__________________________
* Ограничение срока действия
снято по протоколу Межгосударственного
Совета по стандартизации, метрологии
и сертификации (ИУС N 2, 1993 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.09.87 N 3764
2. Срок первой проверки 1991 г.
Периодичность проверки 5 лет
3. ВЗАМЕН ГОСТ 8775-75 (разд.1)
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта |
2.2 | |
1, 2.1, 2.14 | |
ГОСТ 25086-81* |
2 |
2.3 |
________________
* Действует ГОСТ 25086-87. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.
1. Настоящий стандарт устанавливает общие требования к методам анализа лития, изготовляемого по ГОСТ 8774-75.
2. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086-81 с дополнениями, указанными в пп.2.1-2.14.
2.1. Отбор и подготовка проб лития для анализа - по ГОСТ 8774-75.
2.2. Для приготовления растворов и при проведении анализов применяют дистиллированную или деионизированную воду, соответствующую по показателям требованиям ГОСТ 6709-72.
2.3. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные - по ГОСТ 25336-82.
2.3.1. Допускается применение другой аппаратуры, а также других материалов, посуды и реактивов при условии получения метрологических характеристик не хуже указанных в соответствующих стандартах на методы анализа.
2.4. Массовую долю лития и примесей определяют в двух навесках.
2.5. Расхождения между результатами параллельных определений (, %) не должны превышать допускаемых расхождений, вычисленных при доверительной вероятности 0,95 по формуле
, (1)
где - относительное среднее квадратическое отклонение сходимости результатов определений;
- среднее арифметическое значение результатов определений, %.
2.6. Расхождение между результатами единичных определений (, %) не должно превышать допускаемых расхождений, вычисленных при доверительной вероятности 0,95 по формуле
, (2)
где - относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов определений;
- среднее арифметическое значение результатов определений, %.
2.7. Результат анализа (), %, вычисляют по формуле
, (3)
где , - результаты 1-го и 2-го определений,
- погрешность результата анализа при выполнении условий пп.2.5, 2.6.
2.8. Случайную погрешность результата анализа (, %) вычисляют по формуле
. (4)
2.9. Погрешность результата анализа не превышает предела (, %), вычисленного по формуле
, (5)
где - неисключенная систематическая погрешность результата анализа, приведенная в стандартах.
Если незначима по сравнению со случайной погрешностью, то погрешность результата анализа вычисляют по формуле
. (6)
2.10. Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение погрешности , выраженное одной значащей цифрой.
2.11. Расхождение результатов двух анализов и не должно превышать допускаемого расхождения , вычисленного по формуле
, (7)
где - относительное среднее квадратическое отклонение воспроизводимости результатов анализов, указанное в стандартах;
, - результаты анализа, %.
2.12. Рассчитанная погрешность содержания компонентов в образцах для градуировки или в градуировочных растворах должна быть меньше погрешности анализа для соответствующего содержания не менее чем в 3 раза.
2.13. Контроль точности результатов анализа проводят не реже одного раза в месяц, а также при замене реактивов, аппаратуры и материалов способами, указанными в стандартах на методы анализа (варьирование массы навески, методом добавок).
2.13.1. Контроль точности результатов анализа методом добавок осуществляют нахождением содержания определяемого компонента в анализируемой пробе после введения соответствующей добавки данного компонента к навеске или раствору пробы с минимальным значением массовой доли определяемого компонента.
Величину добавки выбирают таким образом, чтобы аналитический сигнал увеличился в 1,5-2 раза по сравнению с аналитическим сигналом этого компонента в отсутствии добавки. Проведение анализа навески пробы с добавкой и расчет результата анализа проводят из того же числа определений, что и при анализе проб. Найденное значение добавки вычисляют как разность между массовой долей определяемого компонента в пробе с добавкой () и результата анализа пробы () без добавки.
Результаты анализа считают правильными при доверительной вероятности 0,95, если найденная величина добавки отличается от расчетной не более чем на величину (), вычисленную по формуле
. (7)*
_______________
* Нумерация соответствует оригиналу . - Примечание изготовителя базы данных.
2.13.2. Контроль точности результатов анализа по способу варьирования навески проводят одновременно с анализом производственных проб. Для этого выполняют дополнительно анализ двух навесок одной из проб ("контрольной"), масса которых отличается от установленной в стандарте на метод анализа примерно в 2 раза.
Результаты анализа считают правильными, если разность двух результатов анализа "контрольной" пробы ( и ), полученных из разных навесок, не превышает величину , вычисленную по формуле
. (8)
2.14. Требования безопасности при анализе лития - по ГОСТ 8774-75.
3. Пояснение терминов, используемых в данном стандарте, приведено в приложении.
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное
ТЕРМИНЫ, ИСПОЛЬЗУЕМЫЕ В НАСТОЯЩЕМ СТАНДАРТЕ, И ПОЯСНЕНИЯ
1. Результат определения в процентах - значение массовой доли определяемого компонента в пробе, найденное при однократном проведении всей последовательности операций, предусмотренных соответствующей методикой, регламентированной в конкретном стандарте на метод анализа.
2. Результаты параллельных определений и в процентах - первый и второй результаты определений, полученные для независимых аналитических навесок одной и той же пробы в одинаковых условиях (одна аналитическая лаборатория, один комплект аналитической аппаратуры, реактивов и других средств анализа, один аналитик) и практически одновременно.
3. Результат анализа в процентах - для всех методов анализа, кроме расчетного определения лития - среднее арифметическое результатов двух определений.
4. Сходимость результатов параллельных определений - качество определений, отражающее степень близости друг к другу результатов параллельных определений данного компонента, выполненных регламентированным в конкретном стандарте методом анализа в одной пробе в одинаковых условиях (одна аналитическая лаборатория, один комплект средств измерений и реактивов, один аналитик) и практически одновременно.
5. Показатель сходимости результатов параллельных определений - относительное среднее квадратическое отклонение , характеризующее сходимость результатов параллельных определений.
6. Воспроизводимость результатов определений - качество определений, отражающее степень близости друг к другу результатов определений данного компонента, выполненных регламентированным в конкретном стандарте методом анализа в одной пробе в разных условиях (разные аналитические лаборатории, разные комплекты средств измерений и реактивов, разные исполнители и в существенно разное время).
7. Показатель воспроизводимости результатов определений - относительное среднее квадратическое отклонение , характеризующее воспроизводимость результатов определений.