ГОСТ 10969-91
(ИСО 975-85,
 ИСО 1017-85)

Группа А19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

УГЛИ БУРЫЕ И ЛИГНИТЫ

Методы определения выхода толуольного экстракта и содержания
в нем растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества)

Brown coals and lignites.
Determination of yield of toluene-soluble extract and content
of acetone-soluble materials (resinous substances) in it

     
     
ОКСТУ 0309

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

     
     1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Техническим комитетом 179 "Уголь и продукты его обогащения"
     
     2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением комитета стандартизации и метрологии СССР от 03.10.91 N 1584. Настоящий стандарт разработан методом прямого применения международных стандартов ИСО 975-85 "Угли бурые и лигниты. Определение выхода толуольного экстракта" и ИСО 1017-85 "Угли бурые и лигниты. Определение содержания растворимых в ацетоне веществ (смолистые вещества) толуольного экстракта" с дополнительными требованиями, отражающими потребность народного хозяйства
     
     3. Срок первой проверки - 1998 г.
     
     Периодичность проверки - 5 лет
     
     4. ВЗАМЕН ГОСТ 10969-87
     
     5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
     

_______________
     * Действует ГОСТ 27314-91. - Примечание .
          

1. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВЫХОДА ТОЛУОЛЬНОГО ЭКСТРАКТА

     
     1.1.Назначение и область применения
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения выхода толуольного экстракта из бурых углей и лигнитов.
     
     Примечание. Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, приведены в приложении.
     
     
     1.2. Ссылка
     
     ГОСТ 27314* "Топливо твердое. Определение содержания влаги".
_______________
     * Допускается до введения ИСО 1015 в качестве государственного стандарта.
     
     1.3. Сущность метода
     
     Навеску бурого угля или лигнита экстрагируют толуолом в экстракционном аппарате. Затем отгоняют растворитель, а растворимый остаток высушивают до постоянной массы. Выход толуольного экстракта в процентах вычисляют по массе остатка после высушивания, результат представляют в расчете на сухое состояние топлива.
     
     1.4. Реактивы
     
     Толуол, ч.д.а., =0,867 г/см, температура кипения 109-111 °С. В этом диапазоне должно перегоняться не менее 95% толуола.
     
     Предостережение. Толуол легко воспламеняется, токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
     
     1.5. Аппаратура
     
     1.5.1. Экстракционный аппарат (см. чертеж) состоит из следующих частей.
     
     

Аппарат для определения выхода толуольного экстракта

     
     1.5.1.1. Колба плоскодонная коническая, вместимостью 500 см со шлифом 40/30.
     
     1.5.1.2. Холодильник обратный со шлифом 40/30, минимальная длина холодильника 400 мм.
     
     1.5.1.3. Гильза экстракционная из фильтровальной бумаги диаметром 30 мм, длиной 90 мм, помещенная в сетчатый каркас.
     
     1.5.2. Насадка перегонная. Холодильник со шлифом 40/30 для соединения с муфтой конической колбы.
     
     1.5.3. Баня песчаная или другое устройство для нагревания.
     
     1.5.4. Шкаф вакуумный сушильный с электронагревателем, обеспечивающий постоянную температуру (80±2) °С и давление 50 кПа*.
_______________
     * Можно использовать сушильный шкаф с вентиляцией, с температурой 110-115 °С или другие средства сушки при условии соблюдения мер безопасности для предотвращения воспламенения толуольного экстракта.
     
     1.5.5. Чашка для выпаривания стеклянная или фарфоровая, высотой 30 мм и диаметром 80 мм.
     
     1.5.6. Весы с точностью взвешивания до 1 мг.
     
     1.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (1х1) мм.
     
     1.6. Подготовка пробы
     
     Лабораторную пробу помещают на противень и доводят до состояния, при котором устанавливается равновесие между влажностью пробы и окружающей атмосферы. Осторожно измельчают пробу и просеивают ее через сито. Измельченную пробу хранят в закрытой банке, наполненной на 80% ее емкости.
     
     Перед началом определения измельченную пробу тщательно перемешивают в течение 1 мин (предпочтительно механическим способом).
     
     1.7. Проведение испытания
     
     Взвешивают с точностью до 1 мг около 10 г измельченной пробы, помещают в экстракционную гильзу и накрывают чистой хлопковой ватой. Помещают экстракционную гильзу в сетчатый каркас, который подвешивают к концу обратного холодильника так, чтобы конденсирующийся толуол капал в экстракционную гильзу.
     
     В колбу наливают 150 см толуола и присоединяют ее к обратному холодильнику. Колбу нагревают на песчаной бане или другим способом так, чтобы конденсирующийся толуол протекал через пробу равномерным потоком. Нагревание производят в течение 4 ч или до тех пор, пока толуол, вытекающий из экстракционной гильзы, не станет почти светлым.
     
     Заменяют обратный холодильник на перегонную насадку и отгоняют толуол, пока в колбе не останется около 20 см жидкости, переносят ее количественно в предварительно взвешенную чашку для выпаривания, смывая толуолом из промывалки. Остатки толуола выпаривают в вакуумном сушильном шкафу при температуре (80±2) °С и давлении около 50 кПа. Высушивают экстракт до постоянной массы.
     
     Примечание. Масса считается постоянной, если расхождение между последовательными взвешиваниями не превышает 1% от массы экстракта.
     
     
     Массовую долю влаги в пробе определяют по ГОСТ 27314.
     
     1.8. Обработка результатов
     
     Выход толуольного экстракта () в пробе в процентах вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески, г;
     
      - масса толуольного экстракта, г.
     
     Выход на сухое состояние вычисляют по формуле
     

,

     
где  - массовая доля влаги в анализируемой пробе, %.
     
     Результат (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений), пересчитанный на сухое состояние, записывают с точностью до 0,1%.
     
     1.9. Точность метода
     
     1.9.1. Сходимость
     
     Результаты двух определений, выполненных в различное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом на одной и той же аппаратуре на двух представительных навесках, взятых из одной и той же аналитической пробы, не должны превышать значения, указанного в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     1.9.2. Воспроизводимость
     
     Результаты двух определений, проведенных в двух разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одной и той же измельченной пробы для анализа, не должны превышать значения, указанного в табл.1.
     
     Примечание. Если пересылают пробы с размером кусков более 1 мм, допускаемые расхождения могут быть превышены.
     
     
     1.10. Протокол испытания
     
     Протокол испытания должен включать следующие данные:
     
     а) идентификацию испытуемого продукта;
     
     б) ссылку на применяемый метод;
     
     в) результаты и способ их выражения;
     
     г) отклонения, замеченные при определении;
     
     д) операции, не предусмотренные настоящим стандартом и являющиеся необязательными.
     
     

2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ РАСТВОРИМЫХ В АЦЕТОНЕ ВЕЩЕСТВ
(СМОЛИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА) В ТОЛУОЛЬНОМ ЭКСТРАКТЕ

     
     2.1. Назначение и область применения
     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания растворимых в ацетоне (смолистые вещества) в толуольном экстракте, выделенном из бурых углей и лигнитов.
     
     Примечания:
     
     1. В ацетоновом экстракте может содержаться некоторое количество воска, который растворяется одновременно со смолистыми веществами.
     
     2. См. примечание к п.1.1.
     
     
     2.2. Ссылка (см. п.1.2)
     
     2.3. Сущность метода
     
     Пробу толуольного экстракта из бурого угля или лигнита, выделенного по разд.1, экстрагируют ацетоном при температуре 18-22 °С. Растворимую фракцию отфильтровывают или центрифугируют и после выпаривания растворителя высушивают до постоянной массы. Процентное содержание веществ, растворимых в ацетоне, вычисляют по массе остатка после сушки.
     
     2.4. Реактив
     
     Ацетон, ч.д.а.
     
     Предостережение. Ацетон легко воспламеняется и токсичен при вдыхании, попадании внутрь и на кожу.
     
     2.5. Аппаратура
     
     2.5.1. Центрифуга со скоростью вращения 1600 об/мин. Частота вращения центрифуги должна обеспечивать отделение растворимой фракции от исходной пробы.
     
     2.5.2. Стеклянные пробирки, цилиндрические или конические, вместимостью 15 см, с пришлифованными пробками, используемые в центрифуге.
     
     2.5.3. Выпарная чашка стеклянная или кварцевая, высотой 20 мм и диаметром 50 мм.
     
     2.5.4. Вакуумный сушильный шкаф (см. п.1.5.4).
     
     2.5.5. Сушильный шкаф с электронагревом, в котором поддерживается температура 100-110 °С.
     
     2.5.6. Инфракрасная сушильная лампа.
     
     2.5.7. Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия 10 мм.
     
     2.6. Подготовка пробы
     
     Толуольный экстракт, выделенный по разд.1 и высушенный до постоянной массы, измельчают до прохождения через сито. Если экстракт представляет собой вязкую жидкость, его следует охладить в твердом диоксиде углерода до 80 °С, затем измельчить.
     
     2.7. Проведение испытания
     
     2.7.1. Условия испытания
     
     Высокая селективность ацетона требует строгого контроля за температурой во время определения. Температура растворителя и температура в лабораторном помещении в начале и в конце определения не должна отличаться более чем на 0,5 °С и должна быть в пределах 18-22 °С.
     
     2.7.2. Определение
     
     Около 0,5 г пробы в стеклянной пробирке взвешивают с точностью до 1 мг. Добавляют 7 см ацетона и встряхивают в течение 2 мин (примечание 1). Отстаивают содержимое пробирки до тех пор, пока растворимая в ацетоне фракция не станет прозрачной; затем ее декантируют в предварительно взвешенную сухую чашку для выпаривания. Если фракция при отстаивании не становится прозрачной, ее центрифугируют в течение 1 мин и затем декантируют или фильтруют (примечание 2), если необходимо, а чашку для выпаривания (примечание 3).
     
     В стеклянную пробирку добавляют снова 7 см ацетона и повторяют экстрагирование до тех пор, пока раствор не станет светлым.
     
     Если применяют фильтрование, то фильтр обмывают несколькими кубическими сантиметрами ацетона и добавляют его в чашку для выпаривания.
     
     Чашку для выпаривания помещают в вакуумный сушильный шкаф и выпаривают ацетон при температуре (80±2) °С и давлении около 50 кПа. Кроме того, ацетон можно выпаривать с помощью инфракрасной лампы.
     
     Чашку переносят в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре (100±3) °С.
     
     Примечания:
     
     1. Нагрев растворителя может быть минимальным, если поместить верхний конец стеклянной пробирки между указательным и средним пальцами, а большим пальцем придерживать пришлифованную стеклянную пробирку. Следует работать в резиновых перчатках.
     
     2. Поскольку раствор ацетона может ползти по фильтровальной бумаге, следует использовать фильтр минимального размера.
     
     3. Частицы толуольного экстракта, прилипшие к верхнему концу стеклянной пробирки при встряхивании, смывают, осторожно наклоняя пробирку; после этого дают отстояться фракции или центрифугируют ее.
     
     
     2.8. Обработка результатов
     
     Массовую долю веществ, растворимых в ацетоне () в анализируемой пробе в процентах, вычисляют по формуле
     

,

     
где  - масса навески толуольного экстракта, г;
     
      - масса веществ, растворимых в ацетоне, г;
     
     , в котором
     

,

     
где  - температура ацетона, взятого для экстракции, °С;
     
      - температура окружающей среды в начале определения, °С;
     
      - температура окружающей среды в конце определения, °С.
     
     Результаты (предпочтительно среднее арифметическое результатов двух определений) записывают с точностью до 0,1%.
     
     2.9. Точность метода
     
     2.9.1. Сходимость
     
     Результаты двух определений, выполненных в разное время в одной и той же лаборатории одним лаборантом при использовании одной и той же аппаратуры из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     2.9.2. Воспроизводимость
     
     Результаты двух определений, проведенных в разных лабораториях на представительных навесках, взятых из одного и того же толуольного экстракта, не должны превышать значения, указанного в табл.2.
     
     2.10. Протокол испытания (см. п.1.10)
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
ДОПОЛНИТЕЛЬНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ, ОТРАЖАЮЩИЕ ПОТРЕБНОСТИ
НАРОДНОГО ХОЗЯЙСТВА

     
     Пункт 1.4 (дополнительный абзац).
     
     Перед применением толуол высушивают с хлористым кальцием.
     
     Кальций хлористый, безводный, прокаленный.
     
     Пункт 1.5.7 (дополнительный абзац).
     
     Сито из проволочной сетки с номинальным размером отверстия (0,2х0,2) мм.
     
     Пункт 1.6 (дополнительный абзац).
     
     Измельченную лабораторную пробу последовательно просеивают через сита с ячейками (1х1) мм и (0,2х0,2) мм. Остаток на сите (1х1) мм доизмельчают в фарфоровой ступке или любым другим способом до размера зерен менее 1 мм. В подготовленной таким образом пробе содержание класса крупности менее 0,2 мм не должно превышать 50% от общей массы пробы. В противном случае проба отбраковывается.
     
     Пункт 1.8 (дополнительный абзац).
     
     По ГОСТ 27313 выход толуольного экстракта из анализируемой пробы угля обозначают символом , а массовую долю влаги в этой пробе - .
     
     Пересчет результата определения выхода толуольного экстракта на другие состояния топлива производят по ГОСТ 27313.
     
     Пункт 1.9.2 (дополнительный абзац).
     
     Если расхождение между результатами двух определений превышает значения, приведенные в табл.1, то проводят третье определение. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух наиболее близких результатов в пределах допускаемых расхождений.
     
     Если результат третьего определения находится в пределах допускаемых расхождений по отношению к двум предыдущим результатам, то за окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов трех определений.
     
     Пункт 2.8 (дополнительный абзац).
     
     По ГОСТ 27313 содержание веществ, растворимых в ацетоне, в толуольном экстракте (смолистые вещества) обозначают символом .
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1992