МУК 4.1.650-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания
по газохроматографическому определению ацетона, метанола, бензола, толуола,
этилбензола, пентана, о-, м-, п-ксилола, гексана, октана и декана в воде

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ А.Г.Малышевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды, г.Москва) и Е.Е.Сотниковым (Всероссийский центр медицины катастроф МЗ и МП РФ, г.Москва).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 г.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания определяемых веществ в диапазоне концентраций 0,005-20 мг/дм.
     
     Физико-химические свойства ацетона, метанола, бензола, толуола, этилбензола, о-, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана представлены в табл.1, а их гигиенические нормативы - в табл.2.
     
     

Таблица 1

     
Физико-химические свойства веществ

     
     
Таблица 2

     
Гигиенические нормативы анализируемых веществ

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±13% при доверительной вероятности 0,95.
     
     

 2. Метод измерений

     
     Измерения концентрации анализируемых соединений выполняют методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.
     
     Метод основан на извлечении соединений из воды газовой экстракцией при нагревании в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на приборе.
     
     Нижний предел измерения 0,025 мкг.
     
     Определению не мешают галоген-, азот- и серосодержащие соединения.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.
     
     

 5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор N 1 ацетона и метанола для градуировки (0,1 мг/см). 25 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 250 см, доводят до метки кипяченой артезианской водой и перемешивают. Срок хранения раствора - 1 месяц.
     
     Исходный раствор N 2 бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола, пентана, гексана, октана и декана для градуировки (0,1 мг/см). 10 мг каждого вещества вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения растворов - 1 месяц.
     
     Рабочие растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилола для градуировки (0,01 мг/см). 5 см исходного раствора N 2 вносят в колбы вместимостью 50 см, доводят до метки метанолом и перемешивают. Срок хранения - 1 месяц.
     

 7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Хроматографическую капиллярную колонку, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 2,5 см/мин при температуре 250 °С в течение 18 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочные характеристики устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах. Они выражают зависимость площади пика соответствующего вещества на хроматограмме (мм) от концентрации (мг/дм) и строятся по 7-ми сериям растворов для градуировки.
     
     Градуировочные растворы ацетона и метанола готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 1 для градуировки в соответствии с табл.3, доводят объем охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 3

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации ацетона и метанола

     
     
     Градуировочные растворы пентана, гексана, октана, декана готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор N 2 в соответствии с табл.4 и доводят объем до метки охлажденной артезианской водой и перемешивают.
     
     

 Таблица 4

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации пентана, гексана, октана, декана в воде

     
     
     Градуировочные растворы бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов готовят в мерных колбах вместимостью 1000 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор в соответствии с табл.5 и доводят объем до метки охлажденной до 20 °С кипяченой артезианской водой.
     
     

Таблица 5

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации бензола, толуола, этилбензола, о-ксилола, м-, п-ксилолов

     
     
     По 5 см каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, закрывают резиновой пробкой, прижимают ее металлическим держателем, опускают нижнюю половину флакона в термостат и выдерживают его при температуре 80 °С в течение 60 мин. Нагретым до 80 °С шприцем отбирают пробу воздуха объемом 2 см над раствором, вводят в испаритель хроматографа и анализируют при следующих условиях:
     
     Температура термостата колонки программируется от 50 °С (7 мин в изотермическом режиме) до 150 °С со скоростью 5 град/мин
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков компонентов и по средним значениям из 5-ти серий строят градуировочные характеристики для каждого вещества. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при изменении условий газохроматографического разделения смеси на колонке.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор пробы воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81 в бутыли из темного стекла.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     При выходе прибора на режим 5 см пробы воды помещают во флакон и обрабатывают по схеме, аналогичной установлению градуировочных характеристик, затем отбирают над раствором 2 см парогазовой (воздушной) фазы, вводят ее в испаритель и включают программирование температурного режима колонок. Анализ проводят в условиях построения градуировочной характеристики (п.7.3.).
     
     На хроматограмме рассчитывают площадь пиков.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию анализируемого вещества (мг/дм) определяют по градуировочной характеристике.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Методические указания по определению
концентраций химических веществ в воде
централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения:
Сборник методических указаний МУК 4.1.646-4.1.660-96. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997