ГОСТ Р 50837.1-95

Группа Б19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФВДЕРАЦИИ

     
     
ТОПЛИВА ОСТАТОЧНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРЯМОГОННОСТИ

     
Метод определения кривой дистилляции при давлении
0,133 кПа (1 мм рт. ст.)

     
Residual fuel oils. Test for straight-run. Method for determination
 of the total shape of distillation curve at pressure of 0,133 кРа (1 mm Hg)

     
     
ОКС 75.160.20
ОКСТУ 0209

Дата введения 1996-07-01

ПРЕДИСЛОВИЕ

     
     1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом по переработке нефти
     
     ВНЕСЕН Департаментом нефтепереработки Минтопэнерго РФ
     
     2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта Российской Федерации от 16.11.95 N 575
     
     3 Настоящий стандарт разработан на основе ASTM D 1160 "Метод определения фракционного состава нефтепродуктов при остаточном давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)"
     
     4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ     
               
          

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     
     Настоящий стандарт устанавливает метод определения общего вида кривой дистилляции остаточных топлив при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.)
     
     

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

     
     ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
     
     ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности
     
     ГОСТ 8682-93 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Конусы взаимозаменяемые. Основные размеры, технические требования, методы испытаний и маркировка
     
     

3 СУЩНОСТЬ МЕТОДА

     
     Проба остаточного топлива перегоняется при давлении 133 Па (1 мм рт. ст.), при эффективности разделения, соответствующей одной теоретической тарелке.
     
     На основе полученных данных строят кривую разгонки в координатах объем дистиллята - температура кипения.
     
     

4 АППАРАТУРА

     
     4.1 Аппарат для проведения дистилляции остаточных топлив, обеспечивающий эффективность разделения, соответствующую одной теоретической тарелке (рисунок 1). Составные части аппарата приведены в 4.1.1-4.1.14
     
     

1 - потенциометр; 2 - переходник для термопары; 3 - нагреватель; 4 - насос;
5 - термостат

Рисунок 1 - Комплект аппаратуры для вакуумной дистилляции

     
     4.1.1 Сферическая колба вместимостью 500 см из боросиликатного стекла с карманом для термометра или термопары (рисунок 2).
     
     

1 - теплоизоляционный материал; 2 - нагреватель; 3 - карман термопары

Рисунок 2 - Колба для дистилляции

     
     4.1.2 Конусы взаимозаменяемые по ГОСТ 8682.
     
     4.1.3 Колонка из боросиликатного стекла (рисунок 3), помещаемая в сосуд Дьюара.
     
     

Рисунок 3 - Колонка с вакуумной рубашкой

     
     4.1.4 Холодильник из боросиликатного стекла с муфтой для термопары (рисунок 4).
     
     

1 - термопара; 2 - конус 14/20; 3 - переходная муфта; 4 - конус 19/38

Рисунок 4 - Установка термопары

     
     4.1.5 Приемник продукта из боросиликатного стекла вместимостью 200 см с ценой деления 2 см, начиная от низа, и длинными отметками через каждые 20 см (рисунок 5).
     
     

Рисунок 5 - Приемник

     
     4.1.6 Термопара железоконстантановая в тонкой оболочке для измерения температуры паров (рисунок 6). Центральная линия стержня термопары устанавливается коаксиально с центральной линией колонки. Нижний конец термопары должен быть немного ниже верхнего уровня пароотводной трубки (рисунок 4). Термопара удерживается в требуемом положении с помощью пробки с отверстием. Входное отверстие пробки смазывают эпоксидной смолой. После затвердевания эпоксидной смолы термопару вставляют в пробку и нагревают пробку с термопарой, чтобы смола затекла в отверстие между ними.
     
     

1 - конус 14/20

Рисунок 6 - Термопара

     
     4.1.7 Приспособление для конденсатора из боросиликатного стекла (рисунок 7).
     
     

1 - приемник; 2 - конденсаторная трубка; 3 - отметка уровня 10 см отгона;
4 - крючок; 5 - пружина

Рисунок 7 - Приспособление для конденсатора

     
     4.1.8 Нагреватель колбы для дистилляции, снабженный разъемной кварцевой рубашкой (рисунок 2).
     
     4.1.9 Потенциометр, обеспечивающий измерение температуры от 0 до 370 °С с ценой деления 0,5 °С, предназначенный для записи показаний термопары.
     
     4.1.10 Термометр или термопара для колбы, обеспечивающие измерение температур от 5 до 400 °С с точностью до 3 °С.
     
     4.1.11 Вакуумметр или любой другой аппарат, обеспечивающий измерение абсолютного давления от 0,665 кПа (5 мм рт. ст.) и ниже с точностью (±0,665·10) кПа (±0,05 мм рт. ст.) и от 0,665 до 6,65 кПа (от 5 до 50 мм рт. ст.) с точностью ±1% измеряемой величины. Систему измерения давления подсоединяют к боковому отводу дистилляционной колонки после полной сборки аппарата. Соединение должно быть внутренним диаметром не менее 7 мм и максимально коротким.
     
     4.1.12 Система для регулирования абсолютного давления от 1,33 кПа (10 мм рт. ст.) и выше с точностью до ±1%, а более низкого давления - с точностью ±(1,33·10) кПа (±0,1 мм рт. ст.). Систему регулирования давления подсоединяют к верху холодильника трубкой диаметром 10 мм, когда аппарат уже собран. Соединение должно быть максимально коротким и по возможности большого внутреннего диаметра.
     
     4.1.13 Экран безопасности, который отделяет оператора от дистилляционной установки.
     
     4.1.14 Охлаждающая циркуляционная система, обеспечивающая охлаждение холодильника и приемника до температуры (32-78)±3 °С.
     
     4.2 Подготовка аппаратуры
     
     4.2.1 Блок термопара-потенциометр калибруется сравнением с работой стандартного термометра, опускаемого в баню с жидкостью. В качестве калибровочных точек используют температуры 0, 38, 93, 149, 204, 260 и 315 °С. Если необходимо, по показаниям потенциометра строят кривую с точностью до 0,5 °С.
     
     Примечание - В качестве стандарта может быть использован платиновый термометр сопротивления или сертифицированный стеклянный ртутный термометр, а также может быть откалиброванная термопара при точности измерений потенциометра ±0,02 мВ.
     
     
     4.2.2 После сбора установки проверяют предварительно откалиброванную систему измерения давления и блок "термопара-потенциометр". Общая проверка оборудования включает в себя проверку системы поддержания вакуума путем анализа остаточного топлива с известными характеристиками при двух и более давлениях.
     
     

5 ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ГОСТ 2517.
     
     При необходимости пробу перед взвешиванием обезвоживают. Для этого 300 см пробы нагревают до 82 °С, добавляют 10-15 г хлористого кальция (размер частиц 8-12 меш), энергично перемешивают 10-15 мин. Затем смесь охлаждают без перемешивания и отделяют пробу декантацией.
     
     

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     6.1 Температуру охлаждающей смеси холодильника устанавливают не менее чем на 28 °С ниже самой низкой температуры паров, которая будет зафиксирована в методе.
     
     Примечание - Для большинства проб подходит температура 60 °С.
     
     
     6.2 Определяют относительную плотность пробы при температуре приемника с помощью ареометра по ГОСТ 3900 или любым другим способом с такой же точностью.
     
     6.3 Зная плотность определяют при температуре приемника эквивалентную 200 см массу пробы с погрешностью до 0,1 г. Эту массу пробы вносят в дистилляционную колбу.
     
     6.4 Сферические соединения дистилляционной аппаратуры смазывают подходящей смазкой, используя минимально необходимое количество смазки. В карман дистилляционной колбы устанавливают термометр или термопару, укрепляя их стеклянной ватой.
     
     Устанавливают колбу в теплоизоляционной рубашке на нагреватель и подсоединяют к сферическому шлифу аппарата. Соединение зажимают пружинным зажимом.
     
     Примечание - В качестве смазки используют силиконовую высоковакуумную смазку. Излишки смазки на сферическом соединении могут быть причиной вспенивания пробы при дистилляции.
     
     
     6.5 Включают вакуумный насос и смотрят, не возникает ли вспенивание содержимого колбы. Если проба вспенивается, слегка повышают давление в аппарате, пока пена не спадет. Растворенный газ может быть удален мягким обогревом.
     
     6.6 Вакуумируют аппаратуру до достижения в системе давления 0,133 кПа (1 мм рт. ст.). Невозможность достижения нужного давления в системе говорит об утечке. Впускают воздух в систему и вновь смазывают все соединения. Если это не дает результата, проверяют всю систему.
     
     6.7 Включают нагреватель и по возможности быстро нагревают колбу, избегая вскипания пробы. Как только пары и рефлюкс появятся на соединении между колбой и колонкой, регулируют скорость нагрева так, чтобы скорость дистилляции была от 6 до 8 см/мин.
     
     6.8 Отмечают давление в системе измерительного устройства одновременно с записью показаний термометра.
     
     6.9 Записывают температуру пара и наблюдаемое давление для уже собранных в приемник следующих фракций (% объемных долей): н. к., 5, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95 и к. к.
     
     Если температура жидкости достигает 400 °С или пар достигает максимальной температуры до ожидаемого конца кипения, то записывают показание температуры пара на время прекращения дистилляции. В этом случае записывают общий отогнанный объем.
     
     Примечание - При достижении температуры нагрева 400 °С максимальная температура паров является результатом дистилляции либо результатом крекинга. Последнее происходит, когда скорость нагрева увеличивается, а температура паров остается постоянной или несколько падает. Дымление (появление облака легких паров) и существенное увеличение давления в системе - признак крекинга. При появлении крекинга следует прекратить разгонку.
     
     
     6.10 Опускают нагреватель колбы на несколько сантиметров и охлаждают колбу и нагреватель слабым потоком воздуха. Если необходимо размонтировать аппаратуру, не дожидаясь ее охлаждения ниже 93 °С, в колбу для восстановления давления подают азот или двуокись углерода. Двуокись углерода используют только при условии, что не применяют ловушки с жидким азотом.
     
     Примечание - Восстановление давления с помощью воздуха может привести к взрыву из-за контакта горячих паров с воздухом.
     
     

7 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     7.1 Температуру, отмеченную при разных объемах дистилляции при давлении 0,133 кПа (1 мм рт. ст.), приводят к температуре, соответствующей атмосферному давлению (таблица 1).
     
     
     Таблица 1
     

          
     Примечание - Пример пользования таблицей 1: температура кипения нефтепродукта с температурой испарения 37,5 °С лежит на пересечении значений 35 °С (по вертикали) и 2,5 °С (по горизонтали) и составляет 199 °С.
     
     
     7.2 На основании полученных данных строят график зависимости объемной доли фракций от температуры.
     
     При получении пологой графической зависимости исследуемый продукт относят к прямогонному.
     
     

8 ТОЧНОСТЬ МЕТОДА

     
     8.1 Сходимость
     
     Расхождение между двумя результатами определения, полученными одним и тем же исполнителем на одной и той же аппаратуре в постоянно действующих условиях, на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении испытания, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из двадцати.
     
     
     Таблица 2
     

     
     
     Таблица 3
     

     
     
     8.2 Воспроизводимость
     
     Расхождение между двумя результатами испытаний, полученными разными исполнителями, работающими в различных лабораториях на идентичном исследуемом материале при нормальном и правильном выполнении испытания, может превышать значения, приведенные в таблицах 2 и 3, только в одном случае из двадцати.
     
     Пример расчета воспроизводимости метода приведен в приложении А.
     
     Пологая кривая дистилляции является одним из критериев прямогонности.
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

     
ПРИМЕР РАСЧЕТА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ МЕТОДА

     
     Требуется оценить воспроизводимость (, °С) при объемной доле отгона 30%.
     
     По графику находят температуры:
     

     
     Рассчитывают:
     
     .
               
     По таблице 2 находят воспроизводимость для температур 5-50% отгона при средней скорости дистилляции 1,5 и 2,0 %.
     
     для %=1,5 составляет 13 °С;
     
     для %=2,0 составляет 16 °С.
     
     Воспроизводимость при средней скорости дистилляции составляет:
     
 °С.



Текст документа сверен по:
официальное издание
Топлива остаточные. Определение
прямогонности. ГОСТ Р 50837.1-95 -
ГОСТ Р 50837.8-95: Сб. ГОСТов. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 1996