МУК 4.1.602-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению беназола П (2-/2'-гидрокси-5'-метилфенил/бензтриазол) в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ Ф.M.Фазлиевой, Н.Н.Дрючиной (НИИ санитарии, гигиены и профзаболеваний МЗ Узбекистана, г.Ташкент).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают методику газохроматографического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения содержания в нем беназола П в диапазоне концентраций 0,16-1,60 мг/м.
     

     
     Беназол П - кристаллический порошок бледно-желтого цвета. Температура плавления - не ниже 129 °С. Растворим в ацетоне, бензоле, ксилоле, хлороформе, этиловом спирте. Плохо растворим в воде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Беназол П относится к 4 классу опасности. Предельно допустимая концентрация для атмосферного воздуха населенных мест - 0,2 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16,9%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации беназола П выполняют методом газожидкостной хроматографии с электронно-захватным детектированием. Концентрирование беназола П из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят экстрагентом.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
     
     Определению не мешают о-нитроанилин и п-крезол.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
4. Требования безопасности

     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими, легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор беназола П для градуировки (=100 мкг/см). 10 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки  

     
     Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, ацетоном, и высушивают в токе сухого азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят с помощью вакуумного компрессора. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 240 °С в течение 40-48 часов до получения стабильной нулевой линии в рабочем режиме.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах беназола П. Она выражает зависимость площади пика (мм) от массы вещества (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации беназола П

     
     
     В испаритель хроматографа вводят по 2 мм каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков беназола П и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене реактивов.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 1,0 дм/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра типа "синяя лента", помещенные в фильтродержатели, в течение 15 минут. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей, складывают рабочей стороной внутрь и помещают в стеклянные бюксы с крышкой. Срок хранения при комнатной температуре - не более 10 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Адсорбированный на фильтрах беназол П экстрагируют 10 см ацетона дважды в течение 15 минут. Экстракты объединяют, сливая в колбу вместимостью 25 см, и отгоняют на ротационном испарителе до объема 0,3-0,5 см, затем подсушивают на воздухе до сухого остатка. Последний растворяют в 0,5 см ацетона, аликвоту экстракта объемом 2,0 мм вводят в испаритель газового хроматографа и записывают хроматограмму. На хроматограмме рассчитывают площадь пика беназола П и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию беназола П в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса беназола П в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем анализируемой пробы, мм;
     
      - объем экстракта, мм;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
     
      - объем пробы воздуха, дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997