МУК 4.1.604-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению
бензилбензоата в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     РАЗРАБОТАНЫ И.И.Наконечным, О.Е.Любаревым, С.В.Кушир (НИИ Медико-экологических проблем МЗ и МП РФ).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания бензилбензоата в диапазоне концентраций 0,1-4,0 мг/м.
     

     
     Бензилбензоат - бесцветная, прозрачная, маслянистая жидкость или бесцветные кристаллы со слабым ароматическим запахом, острого и жгучего вкуса. Температура кипения - 324 °С, температура плавления - 21 °С, плотность - 1,118 г/см. Легко растворим в метиловом и этиловом спиртах, диэтиловом, петролейном эфирах, хлороформе, ацетоне, уксусной кислоте, бензоле, ксилоле и жирных маслах. Не растворим в воде и глицерине. В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Бензилбензоат обладает слабовыраженным кожно-резорбтивным действием, умеренным раздражающим действием на слизистые. Относится к 3 классу опасности. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,13 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±16%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентрации бензилбензоата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию с фильтра проводят этиловым спиртом.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
     
     Определению не мешают: диметилформамид, бензилхлорид, бензойная кислота.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор бензилбензоата для градуировки (=1 мг/см). 50 мг бензилбензоата вносят в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Срок хранения - 1 месяц в холодильнике.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки  

     
     Хроматографическую колонку тщательно промывают дистиллированной водой, этиловым спиртом, высушивают в токе инертного газа. С помощью вакуумного компрессора, ее заполняют готовой насадкой (10% FFAP на хроматоне N-AW), закрывают концы тампонами из стекловаты и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 45 см/мин в режиме программирования температуры со скоростью 2 °С/мин до 250 °С. При температуре 250 °С выдерживают 12 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на растворах бензилбензоата. Она выражает зависимость высоты пика (мм) от массы бензилбензоата (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 25 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор в соответствии с табл.1, доводят объем этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации бензилбензоата

     
     
     В испаритель хроматографа вводят 1 мм каждого градуировочного раствора и анализируют при следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков бензилбензоата и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб  

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух аспирируют через 2 последовательно соединенных фильтра АФА-ХА-20 со скоростью 5 дм/мин в течение 10 мин. По окончании отбора фильтры вынимают из фильтродержателей и помещают в стеклянные бюксы. Срок хранения пробы - 12 суток при температуре +4 °С в темном месте.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтры с пробой заливают 10 см этилового спирта и выдерживают 15-20 мин. Затем фильтры отжимают, экстракт сливают в грушевидную колбу и упаривают на водяной бане при температуре 90-95 °С до объема приблизительно 0,5 см. Экстракт переносят в мерный цилиндр вместимостью 5 см, туда же сливают несколько капель этилового спирта после ополаскивания колбы и доводят общий объем экстракта этиловым спиртом до 1 см.
     
     В испаритель хроматографа вводят 1 мм экстракта и записывают хроматограмму. На хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочной характеристике определяют массу бензилбензоата в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию бензилбензоата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса бензилбензоата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - общий объем экстракта, мм;
     
      - объем анализируемой пробы, мм;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997