МУК 4.1.610-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
диметилизофталата в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Л.И.Гостевой, Л.Н.Волченковой (ВНИПИ мономеров, г.Тула).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диметилизофталата в диапазоне концентраций 0,008-0,100 мг/м.
     

     
     Диметилизофталат (диметиловый эфир 1,3-бензолдикарбоновой кислоты) - бесцветные кристаллы. Температура плавления - 68 °С, температура кипения - 124 °С. Растворяется в спиртах, хлороформе, диоксане, четырeххлористом углероде. В воде не растворяется. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Диметилизофталат обладает общетоксичным действием, относится к 2 классу опасности. ПДКс.с. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±21%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентраций диметилизофталата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтр АФА. Экстракцию диметилизофталата с фильтра проводят четыреххлористым углеродом.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 8 мкг.
     
     Определению не мешают: бензойная, п-толуиловая, терефталевая и ортофталевая кислоты и их метиловые эфиры в количествах до 10 ПДК их содержания в воздухе.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы  

     
3.4. Реактивы  

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Исходный раствор диметилизофталата для градуировки (=0,5 мг/см). 50 мг диметилизофталата вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.
     
     Стандартный раствор дипропиладипината (=0,05 мг/см). 25 мг дипропиладипината вносят в колбу вместимостью 500 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.
     

7.2. Подготовка хроматографической колонки

     
     Сорбент для хроматографической колонки готовят из 10% Бентона-34 и 4% Апиезона L на хроматоне N-AW. С этой целью взвешивают 1,0 г Бентона-34, 0,4 г Апиезона L, помещают их в фарфоровую чашку и заливают 50 см хлороформа. После растворения вносят 10,0 г хроматона N-AW и выпаривают растворитель на водяной бане при постоянном помешивании до сыпучего состояния.
     
     Стальную или стеклянную разделительную колонку, промытую ацетоном, этиловым спиртом и высушенную, при помощи вакуумного насоса заполняют охлажденной набивкой. Затем колонку закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см /мин при повышении температуры термостата колонок от 80 до 190 °С со скоростью 1 °С/мин. При температуре 190 °С колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах диметилизофталата. С этой целью готовят 5 серий растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 градуировочных растворов, готовят в бюксах вместимостью 5,0 см. В бюксы помещают фильтр АФА-ВП-20, на который наносят по 0,016-0,02-0,04-0,1-0,2 см исходного раствора диметилизофталата, что соответствует его содержанию 0,008-0,010-0,020-0,050-0,100 мг соответственно и добавляют 2,0 см четыреххлористого углерода. В течение 2 мин проводят экстракцию, затем фильтр извлекают из бюкса и вносят 0,5 см стандартного раствора дипропиладипината (внутренний стандарт). Раствор выпаривают в потоке воздуха в вытяжном шкафу до объема примерно 0,2 см. В испаритель прибора вводят по 1-3 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
     

     
     На хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилизофталата и внутреннего стандарта (дипропиладипината). Вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:
     

,

где ,  - масса диметилизофталата и дипропиладипината, внесенная в бюкс, мг;
     
     ,  - площадь пиков диметилизофталата и дипропиладипината, мм.
     
     Проверку градуировочного коэффициента проводят 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб  

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86, на фильтр АФА, укрепленный в фильтродержателе, со скоростью 40 дм/мин в течение 20 мин. Фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс и переносят в лабораторию. Срок хранения пробы - 3 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     В бюкс с фильтром добавляют 2,0 см четыреххлористого углерода и через 2 мин экстракции фильтр извлекают. В экстракт вносят 0,5 см стандартного раствора дипропиладипината и далее пробу обрабатывают так, как указано в п.7.3.
     
     На хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилизофталата и дипропиладипината.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию диметилизофталата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем пробы воздуха, дм;
     
      - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха при отборе проб, °С.


          

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997