МУК 4.1.615-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по пламенно-фотометрическому определению
калия хлорида в атмосферном воздухе

     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ Г.И.Тереньтьевым (Пермская госмедакадемия).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают методику пламенно-фотометрического количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания калия хлорида в диапазоне концентраций 0,008-0,40 мг/м.
     

     
     Калия хлорид - белое кристаллическое вещество, температура плавления - 768 °С, температура кипения - 1417 °С. Растворим в воде, в глицерине. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Калия хлорид может вызывать дерматиты, воспаление слизистой глаз. ПДКм.р. калия хлорида в атмосферном воздухе населенных мест - 0,03 мг/м; ПДКс.с. - 0,01 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентрации калия хлорида выполняют пламенно-фотометрическим методом в пламени пропан-бутан-воздух.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
     
     Определению не мешают аэрозоли других металлов.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.
     

3.1. Средства измерений  

     
3.2. Вспомогательные устройства  

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием пламенного фотометра соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на пламенном фотометре.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений следует соблюдать следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в стандартных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха 20±10 °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на пламенном фотометре проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов  

     
     Натрия хлорид, 0,1% раствор. 1,0 г натрия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
     
     Исходный раствор калия хлорида для градуировки (=1 мг/см). 1,0 г калия хлорида вносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
     
     Рабочий раствор калия хлорида для градуировки (=20 мкг/см). 10,0 см исходного раствора вносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
     

7.2. Установление градуировочной характеристики  

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость интенсивности излучения спектральной линии от концентрации градуировочных растворов, устанавливают по 5 сериям растворов. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем до метки 0,1% раствором натрия хлорида и тщательно перемешивают.
     
     

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации ионов калия

     
     
     Проводят измерения каждого раствора, а также анализируют 0,1% раствор натрия хлорида на содержание калия.
     
     По средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику.
     

7.3. Отбор проб  

     
     Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Воздух со скоростью 10 дм /мин аспирируют через патрон с фильтром АФА-ВП-20 в течение 12,5 мин. После отбора пробы фильтр сворачивают рабочей поверхностью внутрь и упаковывают в пакетик из плотной бумаги. Срок хранения - 1 месяц.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Экспонированные фильтры АФА-ВП осторожно разворачивают, помещают в конические колбы вместимостью 50 см, заливают 10 см 0,1% раствора натрия хлорида и закрывают пробками. Содержимое колб несколько раз взбалтывают, затем через 5 мин приступают к измерению концентрации калия хлорида в экстракте. По полученным результатам измерения с помощью градуировочной характеристики определяют концентрацию калия хлорида в экстракте.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию калия хлорида в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - концентрация калия хлорида в экстракте, мкг/см;
     
      - объeм экстракта, см;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в местах отбора проб, °С;
     
      - объeм пробы воздуха, дм.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997