МУК 4.1.633-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Методические указания по газохроматографическому определению псевдокумола
в атмосферном воздухе

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     РАЗРАБОТАНЫ А.X.Исянгильдиновой, М.Н.Фатиховым, И.Г.Кулагиной (ЦНИИ лаборатория Башгосмединститута, г.Уфа).
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
     
     
     Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания псевдокумола в диапазоне концентраций 0,005-0,05 мг/м.
     

     
     Псевдокумол (1,2,4-триметилбензол) - желтоватая жидкость с характерным запахом. Температура кипения - 167-170 °С, плотность - 0,874-0,880 г/см, летучесть при 20 °С - 9,35 мг/дм. Растворимость в воде - менее 0,01%. Растворяется в спирте, ацетоне, эфире, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
     
     Псевдокумол обладает слабым наркотическим действием. Класс опасности - 2, ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,04 мг/м; ПДКс.с. - 0,015 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±25%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерения концентрации псевдокумола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию вещества проводят в испарителе хроматографа.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
     
     Определению не мешают: насыщенные и ароматические углеводороды C-C, летучие производные аммиака, уксусная кислота (рис.1).
     
     

Рис.1. Хроматограмма искусственной смеси паров ароматических углеводородов

1 - бензол, 2 - толуол, 3 - этилбензол, 4 - м- и п-ксилолы, 5 - о-ксилол, 6 - мезитилен, 7 - псевдокумол

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
3.2. Вспомогательные устройства

     
3.3. Материалы

     
3.4. Реактивы

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
     
     

5. Требования к квалификации операторов

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С и атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
     
     - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической и концентрирующих колонок, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Подготовка хроматографической и концентрирующей колонок

     
     В фарфоровую чашку помещают 10 г хроматона N-AW и заливают его приготовленным в стакане раствором 1 г 3,3',3"-нитрилотрипропионитрила в 150 см ацетона. На слабо нагретой песчанной бане испаряют растворитель при постоянном перемешивании до состояния сыпучего порошка. Окончательное высушивание проводят в сушильном шкафу при 60-70 °С в течение 1 ч. Хроматографическую колонку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при программировании температуры от 50 до 100 °С со скоростью 1 град/мин не менее 4 часов. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
     
     Концентрирующие колонки заполняют приготовленной насадкой, фиксируют с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель и кондиционируют в условиях анализа проб в течение 1 ч. Чистые концентрирующие колонки герметизируют заглушками и хранят в эксикаторе над силикагелем.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от массы псевдокумола (мкг), строят по 3 сериям паровоздушных смесей. Каждую серию готовят следующим образом:
     
     Исходная паровоздушная градуировочная смесь (=1 мг/дм). В стеклянную бутыль вместимостью 20 дм вводят 20 мг псевдокумола и помещают в суховоздушный термостат, нагретый до 60 °С на 30 мин.
     
     Рабочая паровоздушная градуировочная смесь (=25 мкг/дм). 250 см исходной градуировочной смеси с помощью шприца объемом 100 см переносят в стеклянную бутыль вместимостью 10 дм, которую затем также выдерживают в суховоздушном термостате 30 мин при 40-50 °С.
     
     Шприцем объемом 2 см последовательно отбирают объемы рабочей градуировочной смеси согласно табл.1 и добавляют к каждой порции воздух до 2 см.
     
     

Таблица 1

     
Паровоздушные смеси для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации псевдокумола

     
     
     2 см каждой градуировочной смеси анализируют в следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пика псевдокумола и по средним результатам из 3 серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
     
     Концентрирующую колонку выдерживают 10 минут в сосуде с твердой углекислотой или другой охлаждающей смесью, затем через нее аспирируют воздух со скоростью 100 см/мин в течение 10 мин. После окончания отбора концы колонки закрывают заглушками. Срок хранения проб - не более суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     После выхода прибора на рабочий режим концентрирующую колонку с отобранной пробой помещают в испаритель (рис.2) и выдерживают 3 мин при положении крана 1. Затем кран переключают в положение 2, десорбированные пары псевдокумола вводят потоком газа-носителя в хроматографическую колонку.
     
     

Рис.2. Схема устройства для ввода пробы в хроматограф

1 - четырехходовый кран, 2 - испаритель, 3 - десорбер (камера испарителя), 4 - хроматографическая колонка,
5 - концентрирующая колонка

     
     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площадь пика и по градуировочной характеристике определяют массу псевдокумола в пробе.
     
     

9. Вычисление результатов измерений

     
     Концентрацию псевдокумола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

где  - масса псевдокумола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
     

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
     
      - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
     
      - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе: Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1997