МУК 4.1.1045а-01

     
     
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

ВЭЖХ определение диоксацина в воздухе

     
     
Дата введения 2001-10-01

     
        
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
     
          
     Настоящие методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания диоксацина в диапазоне концентраций 0,01-0,2 мг/м методом высокоэффективной жидкостной хроматографии.
     

     
     Диоксацин - твердое вещество с температурой плавления 312 °С. Не растворим в воде, органических растворителях, липидах. Хорошо растворим в растворах щелочей, диметилформамиде. В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Диоксацин обладает аллергическим действием.
     
     Ориентировочный безопасный уровень воздействия (ОБУВ) диоксацина в атмосферном воздухе 0,02 мг/м.
     
     

1. Погрешность измерений

     
     Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±21%, при доверительной вероятности 0,95.
     
     

2. Метод измерений

     
     Измерение концентраций диоксацина в атмосферном воздухе выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием. Концентрирование диоксацина из воздуха осуществляют улавливанием на фильтры АФА-ВП-10. Нижний предел измерения в анализируемом объеме 0,005 мкг.
     
     Определению не мешают ароматические углеводороды, гомонитрил, верапамил, гемфиброзил.
     
     

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

     
     При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
     

3.1. Средства измерений

     
     
4. Требования безопасности

     
     4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
     
     4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа и аспирационного устройства соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
     
     

5. Требования к квалификации оператора

     
     К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
     
     

6. Условия измерений

     
     При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
     
     6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
     
     6.2. Выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
     
     

7. Подготовка к выполнению измерений

     
     Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической системы, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
     

7.1. Приготовление растворов

     
     Исходный раствор диоксацина для градуировки (=5 мг/см). 500 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки 0,05 Н раствором калия гидроксида и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.
     
     Рабочий раствор диоксацина для градуировки (=0,05 мг/см). 1 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.
     
     0,05 Н раствор калия гидроксида. 0,7 г калия гидроксида растворяют в 250 см дистиллированной воды. Срок хранения 30 дней.
     
     0,1 М раствор лимонной кислоты. 2,1 г кислоты вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Срок хранения 30 дней.
     
     Элюент (подвижная фаза) смесь 0,1 М раствора лимонной кислоты и ацетонитрила в соотношении 2:1.
     

7.2. Подготовка хроматографической системы

     
     Насос хроматографа заполняют подвижной фазой и пропускают через хроматографическую колонку 20 см со скоростью 0,5 см/мин. Затем устанавливают рабочую скорость 0,1 см/мин и пропускают еще 10 см подвижной фазы.
     

7.3. Установление градуировочной характеристики

     
     Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества диоксацина (мкг), устанавливают по 5-ти сериям градуировочных растворов.
     
     Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 100 см согласно табл.1, доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
     
     

 Таблица 1

     
Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентраций диоксацина

     
     
     По 10 мм каждого градуировочного раствора инжектируют в хроматограф и анализируют в следующих условиях:
     

     
     На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков диоксацина и по средним результатам из 5-ти измерений строят градуировочную характеристику.
     

7.4. Отбор проб

     
     Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 10 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 25 мин. Срок хранения проб 7 суток.
     
     

8. Выполнение измерений

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 1 см 0,05 Н раствора калия гидрооксида и оставляют на 10 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 97%. К содержимому пробирки приливают 4 см дистиллированной воды, перемешивают. 10 мм полученного раствора анализируют в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по п.7.3. Количественное определение содержания диоксацина в пробе проводят по градуировочной характеристике.
     
     

9. Вычисление результатов измерения

     
     Концентрацию диоксацина в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

      - количество диоксацина в пробе, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
     
      - объем пробы, см;
     
      - хроматографируемый объем пробы, см;
     
      - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм.
     
     

10. Оформление результатов измерений

     
     Результаты измерений концентраций диоксацина оформляют протоколом в виде: , мг/м ±21% или ±0,21, мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
     
     

11. Контроль погрешности измерений

     
     Контроль погрешности измерений содержания диоксацина проводят на градуировочных растворах.
     
     Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг):
     

, где

      - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
     
      - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
     
     Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:
     

     
     Рассчитывают доверительный интервал:
     

, где

      - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
     
     Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
     

, %

     
     Если 21% , то погрешность измерений удовлетворительная.
     
     Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
          
     Методические указания разработаны Н.П.Зиновьевой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина РАМН, г.Москва).
     
     
          
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.1. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002