ГОСТ 25784-83

Группа Б17

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ТОПЛИВО НЕФТЯНОЕ

Метод определения натрия, калия и кальция в газотурбинном топливе

Petroleum Fuel. Determination of Sodium,
Potassium and Calcium Content in Gas Turbine Fuels

     
     
ОКСТУ 0252

Срок действия с 01.07.84
до 01.07.89*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание .

     РАЗРАБОТАН Министерством энергетики и электрификации СССР, Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛИ
     
     Э.М.Кособокова, канд. техн. наук; Л.Ш.Серегина; Г.П.Новгородова; Т.Н.Митусова, канд. техн. наук
     
     ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
     
     Зам. министра В.А.Лукин
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 мая 1983 г. N 2226
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на нефтяное топливо и устанавливает пламенно-фотометрический метод определения натрия, калия и кальция в газотурбинном топливе.
     
     Сущность метода состоит в сравнительном фотометрировании пламени, в которое вводится исследуемый раствор пробы топлива и контрольные растворы.
     
     

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

     
     Пламенный фотометр ПАЖ-1 или любой другой, имеющий такую же или большую чувствительность и позволяющий определять натрий, калий и кальций в топливе с чувствительностью не менее 0,1·10%.
     
     Весы лабораторные типа АДВ-200 М с погрешностью взвешивания не более 0,2 мг.
     
     Электроплитка с закрытой спиралью.
     
     Шкаф сушильный типа ШС-3, обеспечивающий температуру нагрева 110-120 °С.
     
     Печь муфельная типа ПМ-8, обеспечивающая температуру нагрева 550 °С.
     
     Чашки платиновые.
     
     Эксикатор типа ЭВ по ГОСТ 6371-73.
     
     Пипетки 1,2-1, 2, 5, 10 по ГОСТ 23932-79.
     
     Капельницы 1,2-25 по ГОСТ 9876-73.
     
     Воронки химические по ГОСТ 23932-79.
     
     Цилиндры 1,2-10 по ГОСТ 1770-74.
     
     Колбы мерные 1,2-50, 100, 250, 500 и 1000 по ГОСТ 1770-74.
     
     Емкости полиэтиленовые вместимостью 100, 200, 500, 1000 см.
     
     Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.
     
     Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.
     
     Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч., или фиксанал.
     
     Калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., или фиксанал.
     
     Кальций углекислый по ГОСТ 4530-76, ч.д.а.
     
     Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
     
     Пропан бытовой в баллоне.
     
     

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

     
     2.1. Приготовление контрольных растворов натрия
     
     2.1.1. В качестве исходного для приготовления контрольных растворов берут раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) фиксанала хлористого натрия в дистиллированной воде.
     
     При использовании хлористого натрия соль просушивают в сушильном шкафу при температуре 110-120 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры, на лабораторных весах взвешивают 5,8450 г и растворяют в 1 дм воды.
     
     2.1.2. Из исходного раствора готовят основной контрольный раствор с концентрацией натрия 100 мг/дм: в мерную колбу вместимостью 500 см наливают 21,7 см раствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого натрия, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают.
     
     Раствор можно хранить длительное время (до 6 мес) в стеклянной посуде с пробкой, а в полиэтиленовой - неограниченное время. По мере надобности на нем готовят следующие контрольные растворы: 50; 20; 10; 5; 2; 1; 0,5; 0,2; 0,1; 0,05; 0,02; 0,01 мг/дм натрия. Контрольные растворы удобно готовить в мерных колбах вместимостью 100 и 250 см.
     
     Контрольные растворы с концентрацией натрия до 1 мг/дм готовят из основного раствора 100 мг/дм, а с меньшей концентрацией - из 1 мг/дм (таблица). Приготовленные контрольные растворы с концентрацией натрия до 3 мг/дм включительно можно хранить в стеклянной посуде в течение 1 мес, с концентрацией 2-0,01 мг/дм - немедленно переливают в полиэтиленовую емкость и хранят не более 1 мес. Для каждого контрольного раствора должна быть специально обработанная постоянная полиэтиленовая емкость.
     
     

     
     
     2.2. Приготовление контрольных растворов калия
     
     2.2.1. Исходный раствор 0,1 моль/дм (0,1 н.) для определения калия готовят из фиксанала хлористого калия.
     
     При отсутствии фиксанала можно использовать хлористый калий, х.ч. Методика приготовления раствора та же, что и для хлористого натрия, но масса хлористого калия берется 7,4550 г. Из полученного раствора готовят основной контрольный раствор, содержащий 100 мг/дм калия.
     
     2.2.2. В мерную колбу вместимостью 1 дм наливают 25,6 смраствора 0,1 моль/дм (0,1 н.) хлористого калия, дистиллированной водой доводят до метки и хорошо перемешивают. Растворы меньших концентраций готовят, как указано в п.2.1.
     
     2.3. Приготовление контрольных растворов кальция
     
     Для приготовления исходного раствора концентрацией 1000 мг/дм берут 2,5017 г высушенного при температуре 110-120 °С углекислого кальция квалификации ч.д.а., помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм, растворяют в 15 см концентрированной соляной кислоты, доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают. Из него готовят контрольные растворы концентраций 100 мг/дм и далее, как указано в таблице.
     
     2.4. Приготовление "нулевого" раствора 2.4.1. "Нулевой" раствор применяют для учета содержания натрия, кальция и калия, внесенных в пробу с серной кислотой, добавляемой при выпаривании, и соляной кислотой, используемой для растворения пробы образца.
     
     Для приготовления "нулевого" раствора 5 см концентрированной соляной кислоты, используемой для анализа (из специально отведенной для этой цели склянки с кислотой), испаряют в чистой платиновой чашке досуха, затем добавляют еще 0,3 см соляной кислоты из той же склянки и растворяют в дистиллированной воде, используемой для приготовления проб.
     
     2.4.2. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 50 см, добавляют в нее 0,5 см серной кислоты (из специально отведенной для этой целя склянки с кислотой). Объем доводят до метки и перемешивают. Раствор для хранения переводят в полиэтиленовую посуду во избежание перехода металла из стекла в раствор. "Нулевой" раствор готовят заново при использовании новой склянки с кислотой.
     
     2.5. Обработка посуды для хранения контрольных и анализируемых растворов
     
     2.5.1. Новую посуду заливают раствором соли с концентрацией натрия, калия и кальция 300-400 мг/см и выдерживают посуду 1 сут.
     
     2.5.2. Пробки кипятят два-три раза в большом количестве дистиллированной воды с добавлением соляной кислоты. Затем посуду и пробки тщательно отмывают дистиллированной водой. Нельзя наливать воду с температурой выше 40 °С, так как при этом начинает выделяться металл.
     
     2.6. Отбор проб
     
     2.6.1. Отбор проб - по ГОСТ 2517-80.
     
     2.6.2. Посуда с пробкой должна быть сухой и подготовлена по п.2.5.
     
     2.7. Подготовка топлива к анализу
     
     2.7.1. Перед взятием навески пробу топлива тщательно перемешивают.
     
     Топливо в застывшем состоянии подогревают, а затем перемешивают. Топливо массой около 5 г взвешивают в платиновой чашке на лабораторных весах с погрешностью не более 0,2 мг.
     
     2.7.2. Топливо выпаривают до исчезновения влаги, фиксируемой по прекращению вспенивания, затем добавляют концентрированную серную кислоту 94-96%-ную из расчета 0,5 см на 5 г топлива и продолжают выпаривать до полного прекращения паров. После этого чашку с остатком переносят в муфельную печь и озоляют, а остаток прокаливают при 550 °С.
     
     2.7.3. Золу в чашке обрабатывают 5 см концентрированной соляной кислоты из специально отведенной чистой пипетки и выпаривают досуха. Затем в чашку добавляют вначале 0,3 см(10 капель) концентрированной соляной кислоты, а затем 15 см дистиллированной воды.
     
     2.7.4. Раствор нагревают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см, промывая чашку дистиллированной водой. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Для приготовления параллельных образцов используют кислоту из той же склянки, что и для нулевого раствора.
     
     

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

     
     3.1. Для анализа берут два раствора, подготовленные из двух навесок одного образца топлива. Анализ проводят в пламени пропан-воздух.
     
     3.2. Проводят фотометрирование спектра контрольных, "нулевого" и анализируемых растворов в порядке возрастания содержания примесей.
     
     После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания, и вычисляют среднее арифметическое значение интенсивности излучения для каждого раствора. После каждого замера распыливают дистиллированную воду для промывки системы.
     
     

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     4.1. Строят градуировочный график. По полученным данным для контрольных растворов в координатах "отсчет-концентрация" откладывают на оси ординат интенсивность излучения (отсчет), на оси абсцисс - концентрацию определяемого элемента (мг/дм). Массовую долю искомого элемента в растворе пробы (мг/дм) определяют на градуировочном графике по величине отсчета.
     
     4.2. Массовую долю искомого элемента ()%·10 вычисляют по формуле
     

,

где  - концентрация искомого элемента в водном растворе пробы, мг/дм;
     
      - концентрация искомого элемента в "нулевом" водном растворе, мг/дм;
     
      - масса топлива, г;
     
     200 - величина пересчета, учитывающая объем приготовляемого раствора пробы и соотношение размерностей.
     
     4.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных определений, допускаемые расхождения между которыми относительно вычисляемой концентрации не должны превышать:
     
     для растворов с массовой долей металлов:
     

     
     4.4. Результаты испытаний регистрируют в специальном журнале (обязательное приложение).
     
     

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
ЖУРНАЛ РЕГИСТРАЦИИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ

     газотурбинного топлива на содержание натрия, кальция и калия

     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1983