МУК 4.1.1136-02  

     
     
Методические указания


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций карфентразон-этила
методом газожидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения 2003-01-01

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации, Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко
     
     

1. Вводная часть

     
     Фирма производитель: ФМСи Рус.
     
     Торговое название: Аврора.
     
     Синонимы: F8426.
     
     Название действующего вещества по ИСО: карфентразон-этил.
     
     Название по ИЮПАК: этиловый эфир (R,S)-2-хлор-3-[2-хлор-5-(4-дифторметил-4,5-дигидро-3-метил-5-оксо-1H-1,2,4-триазол-1-ил)-4-фторфенил]пропионовой кислоты.
          

     
     Химически чистый карфентразон-этил представляет собой вязкую желтую жидкость с легким нефтяным запахом с температурой замерзания -22,1 °С.
     
     Давление паров: 1,6х10 мПа (при 25 °С).
     
     Растворимость (г/100 мл): гексан - 3, толуол - 90, вода - 12-30 мг/л (в зависимости от рН).
     
     Смешивается во всех соотношениях с ацетоном, метилен хлоридом, этанолом и этил ацетатом.
     
     Коэффициент распределения октанол/вода =2,5 при 20 °С.
     
     Карфентразон-этил в водной среде гидролитически стабилен при pH 5; при рН 7 гидролизуется на 50% за 13,7 дней, а при рН 9 - за 5,1 ч.
     
     Под действием солнечного излучения и при повышенных температypax разрушается относительно быстро.
     
     В растениях и почве соединение в результате гидролиза вещество быстро метаболизируется до карфентразона (ДТ для почвы менее 2-х дней).
     
     Краткая гигиеническая характеристика: карфентразон-этил относится к малоопасным по острой пероральной (ЛД для крыс - 5143 мг/кг), дермальной (ЛД для крыс - более 4000 мг/кг) и умеренно опасным по ингаляционной (ЛД крысы, 4 ч, >5,0 мг/л) токсичности. Препарат слабо раздражает кожу и конъюнктиву.
     
     В России установлены следующие гигиенические нормативы для карфентразон-этила:
     
     ОБУВ в воздухе атмосферы - 0,01 мг/м;
     
     ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,4 мг/м.     

     Область применения препарата
     
     Карфентразон-этил - гербицид из группы триазолинонов системного действия, хорошо проникающий в растения через листья, но слабо передвигающийся по растению. Механизм действия связан с ингибированием активности протопорфириногеноксидазы. Высокоэффективен против широкого спектра двудольных сорняков в посевах злаковых культур при норме расхода 9-35 г д.в./га.
     
     

2. Методика измерения концентраций карфентразон-этила в воздухе рабочей зоны
методом газожидкостной хроматографии

     
2.1. Основные положения

     
2.1.1. Принцип метода

     
     Методика основана на определении карфентразон-этила газожидкостной хроматографией с детектором постоянной скорости рекомбинации.
     
     Отбор проб воздуха осуществляется концентрированием на бумажные фильтры "синяя лента".
     
     Количественное определение проводится методом абсолютной калибровки.
     

2.1.2. Избирательность метода

     
     В предлагаемых условиях метод специфичен в присутствии компонентов препаративной формы, а также пестицидов, применяемых при возделывании зерновых.
     

2.1.3. Метрологическая характеристика метода (Р=0,95)

2.2. Реактивы, растворы и материалы

2.4. Отбор проб

     
     Анализируемый воздух со скоростью 2 л/мин аспирируют через бумажный фильтр "синяя лента", помещенный в фильтродержатель.
     
     Фильтры с отобранными пробами, упакованные в полиэтиленовые пакеты, можно хранить в холодильнике при температуре 4 °С в течение месяца.
     

2.5. Подготовка к определению

     
2.5.1. Подготовка и кондиционирование колонки

     
     Готовую насадку (5% SE-30 на Хроматоне N-AW) засыпают в стеклянную колонку, уплотняют под вакуумом, колонку устанавливают в термостате хроматографа, не подсоединяя к детектору, и стабилизируют в токе азота при температуре 270 °С в течение 8-10 ч.
     

2.5.2. Приготовление стандартных растворов

     
     Стандартный раствор карфентразон-этила с содержанием 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этаноле в мерной колбе на 100 мл. Раствор хранится в холодильнике не более месяца.
     
     Рабочие стандартные растворы с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/мл готовят перед употреблением из раствора, содержащего 100 мкг/мл, соответствующим разбавлением этанолом.
     
     Растворы хранятся в холодильнике не более 10 дней.
     

2.5.3. Построение градуировочного графика

     
     Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа вводят по 5 мкл рабочего стандартного раствора карфентразон-этила с концентрацией 0,01; 0,02; 0,05 и 0,1 мкг/мл.
     
     Осуществляют не менее 5 параллельных измерений. Находят средние значения высот хроматографических пиков для каждой концентрации.
     
     Строят градуировочный график зависимости высоты хроматографического пика в мм от концентрации карфентразон-этила в растворе в мкг/мл.
     

2.6. Описание определения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Растворитель сливают через воронку в мерный цилиндр, отжимая фильтр стеклянной палочкой.
     
     Фильтр еще дважды обрабатывают новыми порциями этанола объемом 10 мл.
     
     Доводят объем объединенного экстракта до 30 мл, перемешивают и 5 мкл полученного раствора анализируют по п.2.7.
     

2.7. Условия хроматографирования

     
     Хроматограф газовый "Цвет-600" с ДПР
     

2.7.1. Неподвижная фаза - 5% SE-30 на Хроматоне N-AW (0,16-0,20 мм)

2.7.2. Альтернативные условия хроматографирования. Неподвижная фаза - 3% ОV-17 на Инертоне-супер (0,16-0,20 мм)

     Каждую анализируемую пробу вводят в испаритель хроматографа 2-3 раза и вычисляют среднюю высоту пика.
     
     Образцы, дающие пики большие, чем стандартный раствор с концентрацией 0,1 мкг/мл, разбавляют этанолом.
     

2.8. Обработка результатов анализа

     
     Концентрацию карфентразон-этила в воздухе рассчитывают по формуле:
     

, где

     
      - концентрация карфентразон-этила в воздухе, мг/м;
     
      - концентрация карфентразон-этила в хроматографируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - объем экстракта, подготовленного для хроматографирования, мм;
     
      - объем пробы воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям (давление 760 мм рт.ст., температура 20 °С), л.
     
     

3. Требования техники безопасности

     
     Помещение, в котором проводится определение карфентразон-этила, обязательно должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией.
     
     Работу с образцами, стандартами и растворителями следует проводить в вытяжном шкафу с использованием индивидуальных средств защиты.
     
     
     

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение остаточных количеств пестицидов
в пищевых продуктах, сельскохозяйственном сырье
и объектах окружающей среды: Сборник методических
указаний. Выпуск 1. - М.: Федеральный центр
госсанэпиднадзора Минздрава России, 2004