МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
СИМАЗИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 22 апреля 1983 г. N 2762-83
     

     
     Твердое вещество.  225-287 °С. Растворяется в ацетоне. В воде растворяется ограниченно, с водой легко образует тонкую устойчивую суспензию.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения симазина 1,0·10 мг в анализируемом объеме раствора.
     
     Предел измерения в воздухе 0,04 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,04-10,0 мг/м.
     
     Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические гербициды.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±7,5%.
     
     Предельно допустимая концентрация симазина в воздухе 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Симазин, х.ч.
     
     Основной раствор симазина готовят растворением 10 мг препарата в 100 мл ацетона в мерной колбе. Срок хранения в холодильнике 30 дней.
     
     Стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл симазина, готовят соответствующим разбавлением ацетоном основного раствора. Срок хранения раствора 1 день.
     
     Ацетон, ОСЧ, ГОСТ 2603-71, свежеперегнанный.
     
     Хроматон NA-W-DMCS (0,16-0,20 мм) с 5% SE-30.
     
     Азот особой чистоты в баллонах с редуктором.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Хроматограф с детектором по  захвату электронов
     
     Колонка хроматографическая, стеклянная
     
     Аппарат для встряхивания
     
     Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл, 100 мл
     
     Ротационный испаритель
     
     Аспирационное устройство
     
     Фильтродержатели
     
     Фильтры бумажные, обеззоленные "синяя лента"
     
     Микрошприц на 10 мкл
     
     Секундомер
     
     Линейка и лупа измерительные.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.
     
     Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха в течение 1 мин.
     

Условия анализа

     
     Хроматографическую колонку заполняют неподвижной фазой с применением вакуума и кондиционируют при температуре 200 °С в течение 6 часов.
     
     Фильтры помещают в плоскодонную колбу, емкостью 50 мл, приливают 10 мл ацетона и встряхивают 5-10 мин. Раствор сливают в колбу ротационного испарителя, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Эту операцию повторяют два раза. Растворитель испаряют под вакуумом досуха. Остаток растворяют в 1 мл ацетона и 1-8 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
     
     Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
     

     
     Количественное определение проводят методом сравнения. Для этого перед анализом пробы и после анализа вводят в хроматограф 1-8 мкл стандартного раствора симазина, измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из 3 определений.
     
     Концентрацию симазина в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество симазина в стандартном растворе, введенном в хроматограф, мкл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа мл;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - высота пика стандартного раствора, мм;
     
      - высота пика хроматографируемой пробы, мм;
     
      - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
          
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны
(переработанные технические условия, выпуск N 8): Сборник
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983