МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРАЗИНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1657-77
I. Общая часть
1. Определение основано на реакции гидразина с 
-диметиламинобензальдегидом; образующийся при этом азин в присутствии кислоты превращается в соединение с хиноидной структурой, окрашенное в желтый цвет.
2. Предел обнаружения 0,1 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,04 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают высшие спирты и некоторые первичные ароматические амины.
5. Предельно допустимая концентрация гидразина в воздухе 0,1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Гидразингидрат, ч.д.а., ГОСТ 5832-65.
Стандартный раствор N 1 с содержанием 10 мкг/мл гидразина: 1 мл гидразина доводят в мерной колбе до 100 мл дистиллированной водой. 20 мл раствора вносят в колбу на 100-150 мл и титруют 1 н. раствором соляной кислоты с индикатором метиловым оранжевым. 1 мл 1 н. раствора соляной кислоты соответствует 32,05 мг гидразина. Установив титрованием содержание гидразина в 1 мл раствора, соответствующим разбавлением готовят раствор N 1. Раствор устойчив в течение 4-5 дней.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/мл гидразина готовят в день анализа разбавлением раствора N 1 в 10 раз.
Соляная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-67, 0,1, 1 н. и 5%-ный растворы.
Метиловый оранжевый, ГОСТ 10816-64, 1%-ный раствор.
-Диметиламинобензальдегид, ч., МРТУ 6-09-634-63, 5%-ный раствор в 5%-ном растворе соляной кислоты.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой (см. рис.3).
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.
Бюретка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 25 мл.
Капельница.
Колбы конические плоскодонные, ГОСТ 10394-63, вместимостью 100-150 мл.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой с 10 мл 0,1 н. раствора соляной кислоты в каждом. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 5 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Из каждого поглотительного прибора 5 мл пробы вносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0,5 мл 5%-ного раствора -диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 420 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание гидразина в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.54.
Таблица 54
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Соляная кислота, 0,1 н. раствор, мл |
Содержание гидразина, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,1 |
4,9 |
0,1 |
|
3 |
0,2 |
4,8 |
0,2 |
|
4 |
0,4 |
4,6 |
0,4 |
|
5 |
0,6 |
4,4 |
0,6 |
|
6 |
0,8 |
4,2 |
0,8 |
|
7 |
1,0 |
4,0 |
1,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами. Шкала стандартов устойчива в течение 2-3 ч.
Концентрацию гидразина в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество гидразина, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981