МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО РАЗДЕЛЬНОМУ ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
МАГНИЯ, АЛЮМИНИЯ И ИХ ОКИСЛОВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 26 октября 1984 г. N 3110-84
     
     

Таблица

     
Важнейшие физико-химические свойства анализируемых веществ

     
     
1. Характеристика метода

     
     Определение основано на фотометрировании окрашенных комплексов* магния и алюминия с арсеназо-1.

__________________

     * Комплекс магния образуется при рН 10,4-11,0 и окрашен в красно-фиолетовый цвет. Комплекс алюминия образуется при рН 4-6 и окрашен в фиолетовый цвет.
     
     Отбор проб воздуха производится с концентрированием на фильтр АФА-В-20.
     
     Пределы измерения в анализируемом объеме пробы 1,0 мкг для магния и 0,5 мкг для алюминия.
     
     Пределы измерения в воздухе 0,02 мг/м для магния и 0,01 мг/м для алюминия (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5,0 мг/м для магния и от 1,0 до 20,0 мг/м для алюминия.
     
     Определению магния не мешают алюминий (III), железо (III), медь (II), вольфрам (VI). Мешают определению кальций (II) и марганец (II).
     
     Определению алюминия не мешает магний и хром (VI).
     
     Граница суммарной погрешности измерения ±15%.
     
     Предельно допустимая концентрация магния и его сплавов в воздухе (ориентировочная) - 1,0 мг/м, окиси магния (ориентировочная) - 10 мг/м, алюминия и окиси алюминия - 2 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Магний сернокислый MgSO·7HO, ГОСТ 4523-77.
     
     Спирт этиловый регенерированный, ГОСТ 4448-71.
     
     Арсеназо-1, ч.д.а., ТУ 6-09-4729-79, очищенный путем перекристаллизации из смеси этилового спирта с водой в соотношении 1:1 с последующим промыванием полученного осадка этиловым спиртом и высушиванием его при комнатной температуре. 0,05-0,06%-ный водные растворы арсеназо-1 готовят из очищенного арсеназо-1.
     
     Аммиак водный, ч.д.а., 0,2 М раствор, ГОСТ 3760-79.
     
     Уксусная кислота ледяная, х.ч., 0,2 М и 10%-ные растворы, ГОСТ 61-75.
     
     Триэтаноламин, ч., 5%-ный водный раствор, ТУ 6-09-2448-72.
     
     Алюмокалиевые квасцы, ч.д.а., ГОСТ 4329-77.
     
     Калий пиросернокислый (пиросульфат), ч., ГОСТ 7172-76.
     
     Аскорбиновая кислота, ч., 0,5%-ный водный раствор, устойчив в течение 10 дней, ТУ 6-09-1133-78.
     
     Гексаметилентетрамин для монокристаллов (уротропин, гексамин), 25%-ный водный раствор, ч., ТУ 6-09-09-353-74.
     
     Тиомочевина, ч., 5%-ный водный раствор, устойчив в течение 10 дней, ГОСТ 6344-73.
     
     Соляная кислота, ч.д.а., 2 н раствор, ГОСТ 3118-77.
     
     Аммоний уксуснокислый, ч.д.а., 2% и 20%-ный водные растворы, устойчивы в течение 7 дней, ГОСТ 3117-78.
     
     8-оксихинолин, ч.д.а., 5%-ный раствор в 10%-ном растворе уксусной кислоты, готовят при нагревании на водяной бане, ГОСТ 5847-62.
     
     Метиловый оранжевый, индикатор, ч.д.а., 0,1%-ный водный раствор, МРТУ-6-09-6539-70.
     
     Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
     
     Аммиачно-ацетатный буферный раствор (рН 10,4-11,0). 976 мл 0,2 М раствора аммиака смешивают с 24 мл 0,2 М раствора уксусной кислоты (раствор устойчив в течение месяца).
     
     Стандартный раствор магния N 1, содержащий 1 мг/мл магния, готовят растворением 10,14 г сернокислого магния в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 мл. Объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.
     
     Стандартный раствор магния N 2, содержащий 10 мкг/мл магния, готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой в день анализа.
     
     Стандартный раствор алюминия N 1, содержащий 1 мг/мл алюминия, готовят растворением 17,583 г алюмокалиевых квасцов в мерной колбе вместимостью 1000 мл примерно в 500 мл дистиллированной воды, прибавляют 3 мл концентрированной соляной кислоты и объем доводят до метки дистиллированной водой.
     
     Стандартный раствор алюминия N 2, содержащий 10 мкг/мл алюминия, готовят соответствующим разведением дистиллированной водой стандартного раствора алюминия N 1.
     
     

3. Приборы и посуда

     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтры АФА-В-20.
     
     Фильтродержатель.
     
     Фильтры обеззоленные, "Белая лента", размер 15 см, ТУ 6-09-1678-77.
     
     Воронки, диаметр 56 мм, ГОСТ 8613-75.
     
     Печь муфельная.
     
     Тигли платиновые, высотой 30 мм, диаметром 27 мм, емкостью 12 мл.
     
     Щипцы тигельные.
     
     Баня водяная.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     Весы аналитические.
     
     Термометр для определения температуры раствора на 100 °С, ГОСТ 215-73 ТЛ.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74Е.
     
     Пробирки, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     Цилиндры мерные, вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74E.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-В-20, укрепленный в фильтродержатель.
     
     Для определения ниже 1/2 ПДК магния, алюминия и их окислов следует отобрать 50 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с пробой осторожно вынимают из фильтродержателя, складывают, чтобы запыленная поверхность была внутри, и помещают в платиновый тигель. Осторожно, избегая воспламенения, фильтр озоляют и прокаливают при температуре 500 °С в течение 30 минут в муфельной печи. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают и сплавляют, постепенно повышая температуру до 500-550 °С. При температуре 500-550 °С тигель выдерживают 30 минут и затем охлаждают. Сплав растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтр промывают горячей дистиллированной водой и после охлаждения доводят объем раствора в колбе до метки промывным раствором.
     
     Определение магния - В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл исследуемого раствора, прибавляют по 1 мл 5%-ного водного раствора триэтаноламина и по 3 мл аммиачно-ацетатного буферного раствора.
     
     Содержимое пробирок тщательно перемешивают. Затем во все пробирки прибавляют по 2 мл 0,06%-ного раствора арсеназо-1, объемы растворов доводят дистиллированной водой до 10 мл, снова перемешивают и через 15 минут определяют их оптическую плотность по отношению к холостой колбе на фотоэлектроколориметре при длине волны 572-592 нм в кювете с толщиной слоя 20,0 мм. Растворы устойчивы в течение 30 минут.
     
     Содержание магния в анализируемом объеме раствора находят по градуировочному графику, построенному по данным шкалы стандартов (табл.2).
     
     

Таблица 2

     
Шкала стандартов для определения магния

     
     
     Определение алюминия - В пробирки с притертыми пробками отбирают по 2,0 мл анализируемого раствора, прибавляют по 0,2 мл 2 н раствора соляной кислоты, по 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины (если присутствует медь), по 0,5 мл 0,5%-ного раствора аскорбиновой кислоты (если присутствует железо), по 1 мл 0,05%-ного раствора Арсеназо-1 и по 0,5 мл 25%-ного раствора гексаметилентетрамина. После добавления каждого реактива содержимое пробирок тщательно перемешивают. Объем растворов доводят дистиллированной водой до 10 мл и снова перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность анализируемых растворов по отношению к холостой пробе. Измерения выполняют на фотоэлектроколориметре при длине волны 480-500 нм в кювете с толщиной слоя 20 мм. Растворы устойчивы в течение 30 минут.
     
     Содержание алюминия в анализируемом объеме раствора находят по градуировочному графику, построенному по данным шкалы стандартов (табл.3).
     
     

Таблица 3

     
Шкала стандартов для определения алюминия

     
     
     Определение алюминия в присутствии фторидов - 15 мл исследуемого раствора переводят в стакан для осаждения оксихинолином и нейтрализуют концентрированным аммиаком до изменения окраски по метилоранжу (от розовой до желтой). Затем раствор подкисляют несколькими каплями концентрированной соляной кислоты, добавляют 5 мл 5%-ного уксуснокислого раствора оксихинолина и 35 мл 20%-ного раствора ацетата аммония, перемешивают и прибавляют 5-6 мл 25%-ного раствора аммиака. Раствор с осадком выдерживают 15 минут при температуре 60-70 °С, после чего его фильтруют через бумажный фильтр "красная лента" и промывают осадок горячим раствором 2%-ного ацетата аммония.
     
     Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, озоляют, избегая воспламенения, и прокаливают при температуре 500 °С в течение 30 минут. После охлаждения в тигель вносят 0,5 г пиросульфата калия, хорошо перемешивают и сплавляют в муфельной печи, постепенно повышая температуру до 500-550 °С. При температуре 500-550 °С тигель выдерживают 30 минут, затем сплав растворяют в 10 мл горячей дистиллированной воды, переводят в мерную колбу вместимостью 25 мл и после охлаждения раствора доводят объем до 25 мл дистиллированной водой. Далее определение проводят как при анализе алюминия без фторидов.
     
     Содержание алюминия и магния в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг.

     
      - общий объем пробы, мл.
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл.
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. приложение 1).
     
     Для пересчета содержания магния на окись магния результат умножают на коэффициент 1,66, а концентраций алюминия на окись алюминия на коэффициент 1,89.
     
     
     

Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению
вредных веществ в воздухе. Вып.XX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1984