МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТИЛОВОГО СПИРТА
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1674-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на окислении метилового спирта перманганатом калия до формальдегида и взаимодействии последнего с хромотроповой кислотой.
     
     2. Предел обнаружения 1,2 мкг метилового спирта в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 2,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Формальдегид в концентрации до 0,1 мг не мешает определению. Мешают определению органические соединения, образующие формальдегид в данных условиях реакции.
     
     5. Предельно допустимая концентрация метанола в воздухе 5 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Метанол, ГОСТ 6995-67.
     
     Стандартный раствор N 1 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой и взвешивают. Затем вносят в колбу 2-3 капли метилового спирта и снова взвешивают. По разности массы определяют количество метилового спирта. Раствор в колбе доводят до метки водой. Вычисляют содержание метилового спирта в 1 мл раствора.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл метилового спирта готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
     
     Серная кислота, ГОСТ 4204-66, концентрированная и 25%-ный раствор (по объему).
     
     Калий марганцовокислый, ч.д.а., ГОСТ 4527-65, 0,2%-ный раствор.
     
     Натрий сернистокислый, безводный, ч.д.а., ГОСТ 195-66, 5%-ный раствор.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, МРТУ 6-09-4740-67, 1%-ный раствор.
     
     Очистка хромотроповой кислоты. Хромотроповую кислоту растворяют в дистиллированной воде. Раствор фильтруют и выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Затем охлаждают, осадок отсасывают и промывают небольшим количеством холодной воды и спиртом. Очищенную хромотроповую кислоту сушат в вакуум-эксикаторе и хранят в темной склянке.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1 (см. рис.3).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 0,25 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с 10 мл воды в каждом. Поглотители охлаждают льдом. Для определения концентрации на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 2 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. В колориметрические пробирки берут из каждого поглотительного прибора по 2,5 мл пробы. В пробирки приливают по 0,5 мл 25%-ного раствора серной кислоты и 0,2 мл 0,2%-ного раствора перманганата калия, перемешивают и оставляют на 5 мин, прибавляют по каплям при взбалтывании 5%-ный раствор сульфита натрия до обесцвечивания раствора. Затем по 0,4 мл 1%-ного раствора хромотроповой кислоты, по 1,7 мл концентрированной серной кислоты и нагревают в течение 30 мин на кипящей водяной бане. По охлаждении фотометрируют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 574 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание метанола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.71.
     
     

Таблица 71

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график.
     
     Шкалой стандартов можно пользоваться и для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию метилового спирта в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:

,

где  - количество метанола, найденное в анализируемом объеме раствора, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализa, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981