МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
 ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 6 сентября 1983 г. N 2914-83
     
     

      
     Хлористый натрий - бесцветное кристаллическое вещество с т.пл. 801 °С, т.кип. 1413 °С, растворимость в воде при 20 °С составляет 26,5 г в 100 мл воды.
     
     

1. Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии иона хлора с роданидом ртути и трехвалентным железом с образованием окрашенного продукта.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения - 5 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций 0,5-10 мг/м.
     
     Определению не мешают иодистый калий, гипосульфит натрия при содержании их до 5 мкг; растворимые в воде хлориды мешают определению.
     
     Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
     
     Предельно допустимая концентрация хлористого натрия - 4 мг/м.
     
     

2. Реактивы, растворы и материалы

     
     Ртуть роданистая. Готовят растворением 0,1 г в 50 мл спирта.
     
     Железоаммонийные квасцы, ГОСТ 4205-77, 0,25 н раствор: 60,3 г растворяют в 100 мл дистиллированной воды и 320 мл конц. азотной кислоты, отфильтровывают и доводят объем водой до 500 мл.
     
     Натрий хлористый, ГОСТ 4233-77, х.ч.
     
     Основной раствор хлористого натрия готовят растворением 100 мг в 100 мл воды.
     
     Стандартный раствор хлористого натрия с концентрацией 100 мкг в мл готовят разведением водой основного раствора в 10 раз.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 или АФА-ХП-20.
     
     

3. Посуда и приборы

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели.
     
     Муфельная печь.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 2 и 5 мл.
     
     Пробирки колориметрические, плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы конические, ГОСТ10394-72, емкостью 100 мл.
     
     Тигли фарфоровые.
     
     

4. Проведение измерения

     
Условия отбора проб воздуха

     
     Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2ПДК достаточно отобрать 25 л воздуха.
     

Условия анализа

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в тигель и озоляют при температуре 500 °С. Растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Для анализа берут 1-5 мл раствора, приливают по 0,5 мл 0,25 н раствора железоаммонийных квасцов, 0,4 мл роданида ртути и тщательно встряхивают. Через 10 минут измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 10 см при длине волны 453 нм по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Содержание хлористого натрия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 21.
     
     

Таблица 21

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
     
     Концентрацию хлористого натрия в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

;

     
где:  - количество хлористого натрия, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению

вредных веществ в воздухе: Сборник. Вып.XIX
/ Министерство здравоохранения СССР. - М., 1983