МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1622-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции образования комплексной ртутномедноиодистой соли, окрашенной в красный цвет. Содержание ртути определяют колориметрически по розовой окраске на фоне белой взвеси иодида меди.
     
     2. Предел обнаружения ртути 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,004 мг/м (расчетная).
     
     4. Метод неспецифичен в присутствии сулемы и ртутноорганических соединений.
     
     5. Предельно допустимая концентрация паров ртути в воздухе 0,01 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Двухлористая ртуть, ч.д.а., ГОСТ 4519-48.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл ртути готовят растворением 0,0135 г двухлористой ртути в мерной колбе на 100 мл в небольшом объеме 0,25%-ного раствора иода, а затем доводят объем до 100 мл этим же раствором. Раствор устойчив в течение 6 мес.
     
     Стандартные растворы N 2 и 3 с содержанием соответственно 10 и 1 мкг/мл ртути готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,25%-ным раствором йода.
     
     Растворы N 2 и 3 устойчивы в течение 7 дней.
     
     Калий иодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65.
     
     Иод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор и 0,25%-ный раствор. Для приготовления последнего 2,5 г возогнанного иода и 30 г иодида калия растворяют в небольшом количестве воды и объем доводят водой до 1 л.
     
     Натрий сернистокислый, 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-66, 2,5 н. раствор.
     
     32 г сульфита натрия растворяют в 100 мл воды; титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору иода.
     
     Медь двухлористая, 2-водная, ч.д.а., ГОСТ 4167-61, 7%-ный раствор.
     
     Медь сернокислая, 5-водная, х.ч., ГОСТ 4165-68, 10%-ный раствор.
     
     Реактивный раствор. В цилиндр вместимостью 25 мл вносят 12 мл раствора хлорида меди и 14 мл раствора сульфита натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения образовавшегося осадка. Раствор готовят перед употреблением.
     
     Магний сернокислый, 7-водный, х.ч., ГОСТ 4523-67, высушенный и прокаленный при температуре 500° в течение 2 ч.
     
     Этиленгликоль, ч.д.а., ГОСТ 10164-62.
     
     Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
     
     Пропитывающий раствор. В колбу вместимостью 25-50 мл вносят 1,2 г иодида калия, 0,1 г иода и 0,4 мл воды. Затем добавляют 12 мл ацетона, 1 мл этиленгликоля, перемешивают и колбу слегка подогревают на водяной бане.
     
     Контрольный раствор. 30 г прокаленного сульфата магния, 0,25 г иода, 6 г иодида калия и 5,5 мл этиленгликоля растворяют в 100 мл воды.
     
     Сорбент для паров ртути. В фарфоровую чашку вносят порошкообразный сульфат магния с размером зерен 0,25-0,5 мм и наливают при помешивании стеклянной палочкой пропитывающий раствор из расчета 1 мл на 1 г сульфата магния. Полученную массу помешивают до тех пор, пока частицы перестанут прилипать друг к другу и порошок сделается сыпучим.
     

     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Гофрированные трубки (см. рис.5).
     
     Пробирки центрифужные на 10 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Бюретки на 25 мл.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.
     
     Цилиндр, ГОСТ 1770-74, с пришлифованной пробкой, емкостью 25 мл.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через вертикально установленную гофрированную трубку, содержащую 1 см сорбента. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Содержимое гофрированной трубки переносят в чашку, сорбент растворяют в 2 мл воды. Для анализа отбирают 1 мл раствора в центрифужную пробирку. Прибавляют по каплям до окраски контрольного раствора 0,1 н. раствор иода и затем вводят 0,8 мл свежеприготовленного реактивного раствора. Содержимое пробирки взбалтывают и оставляют на 5-10 мин до полного осаждения взвеси. После этого окраску осадка сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной и обработанной одновременно и аналогично пробам согласно табл.10.
     
     

Таблица 10

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию паров ртути в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981