МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЭРОЗОЛЯ СЕРНОЙ КИСЛОТЫ
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1641-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на реакции серной кислоты с хлоридом бария.
     
     2. Предел обнаружения 4 мкг серной кислоты в анализируемом объеме.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,5 мг/м (расчетная).
     
     4. Определению мешают сульфаты; сернистый газ не мешает определению.
     
     5. Предельно допустимая концентрация серной кислоты в воздухе 1 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Калий сернокислый, ГОСТ 4145-65.
     
     Стандартный раствор готовят растворением 0,1776 г сернокислого калия в мерной колбе вместимостью 1 л в воде, свободной от сульфат-иона. 1 мл раствора соответствует 100 мкг/мл серной кислоты.
     
     Барий хлористый, МРТУ 6-09-4905-68, 5%-ный раствор.
     
     Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
     * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
         
     Этиленгликоль, ГОСТ 10164-62.
     
     Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 0,3%-ный раствор.
     
     Составной реактив. Готовят смешением трех объемов этиленгликоля с одним объемом 5%-ного раствора хлорида бария и тремя объемами этилового спирта. Величину рН смеси доводят 0,3%-ным раствором соляной кислоты до 2,5-2,8 (проверяют на рН-метре). Составной реактив готовят за два дня до употребления; годен к применению в течение 2 мес.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Фотоэлектрический колориметр-нефелометр.
     
     рН-метр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух аспирируют через фильтр АФА-В-10 со скоростью 5-10 л/мин. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр с пробой помещают в стакан, наносят на фильтр 1 мл этилового спирта и промывают его дважды по 6 мл горячей водой, свободной от сульфатов. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, промывные растворы соединяют вместе и измеряют объем. Дополнительно проверяют полноту отмывания. Для этого берут 3 мл воды, обрабатывают фильтр и промывную воду сливают в чистую пробирку, в которую вносят 2 мл составного реактива. К 3 мл пробы добавляют 2 мл составного реактива и осторожно перемешивают, избегая образования воздушных пузырьков. Через 5 мин определяют интенсивность помутнения раствора в кюветах с толщиной слоя 1 см при длине волны 365 нм по сравнению с контролем. Содержание серной кислоты устанавливают по калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.31.
     
     

Таблица 31

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения, в этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.
     
     Концентрацию серной кислоты в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество серной кислоты, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, взятый для анализа, приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981