МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХРОМОВОГО АНГИДРИДА
И СОЛЕЙ ХРОМОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1633-77
I. Общая часть
1. Определение основано на взаимодействии хромовой кислоты и ее солей с дифенилкарбазидом с образованием продукта, окрашенного в красно-фиолетовый цвет.
2. Предел обнаружения 0,4 мкг хрома в анализируемом объеме.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,002 мг/м
(расчетная).
4. Определению мешают железо, ванадий, молибден в количестве более 1 мг.
5. Предельно допустимая концентрация хромового ангидрида в воздухе 0,01 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
6. Применяемые реактивы и растворы.
Калий двухромовокислый, х.ч., ГОСТ 4220-65.
Стандартный раствор хрома N 1 с содержанием 100 мкг/мл хрома готовят растворением 0,0282 г перекристаллизованного бихромата калия в мерной колбе емкостью 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 1 мкг/мл хрома готовят перед употреблением разбавлением стандартного раствора N 1 в 100 раз.
Соляная кислота, плотность 1,4, х.ч., ГОСТ 3118-67.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Смесь 1 мл соляной кислоты и 100 мл этилового спирта.
Дифенилкарбазид, ч.д.а., ГОСТ 5859-70, 0,5 г дифенилкарбазида растворяют во всем объеме смеси соляной кислоты с этанолом.
Раствор хранят в склянке из темного стекла.
Фильтры АФА-ВП-20.
7. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.
Стаканы химические вместимостью 50 мл.
Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл с делениями 0,01 и 0,1 мл.
Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
8. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК хромового ангидрида и солей хромовой кислоты необходимо отобрать 300 л воздуха.
IV. Описание определения
9. Фильтр осторожно переносят в стакан, смачивают 2-3 каплями этанола и обрабатывают 2 раза горячей дистиллированной водой по 5 мл. После каждой обработки фильтр отжимают стеклянной палочкой. Промывные жидкости сливают вместе, перемешивают. К 5 мл пробы добавляют 0,5 мл раствора дифенилкарбазида, перемешивают. Через 15 мин интенсивность окраски измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 540 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно с пробами путем обработки контрольного фильтра. Содержание хрома в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.22. Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят калибровочный график.
Таблица 22
Шкала стандартов
|
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Содержание хрома, мкг |
|
1 |
0 |
0 |
|
2 |
0,4 |
0,4 |
|
3 |
0,6 |
0,6 |
|
4 |
0,8 |
0,8 |
|
5 |
1,0 |
1,0 |
|
6 |
1,2 |
1,2 |
|
7 |
1,5 |
1,5 |
Шкала стандартов может быть использована для визуального определения.
Концентрацию хромового ангидрида в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле:
,
где 
- количество хрома, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
1,94 - коэффициент пересчета с хрома на хромовый ангидрид;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981