МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ
(ОКИСЬ ЦИНКА, ЦИНКОВАЯ СОЛЬ ПЕНТАХЛОРТИОФЕНОЛА-РЕНАЦИТ-4)
В ВОЗДУХЕ

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1634-77
     
     

I. Общая часть

     
     1. Определение основано на взаимодействии иона цинка с сульфарсазеном с образованием комплекса, окрашенного в оранжево-красный цвет, при рН среды 9,6.
     
     2. Предел обнаружения 1 мкг цинка в анализируемом объеме раствора.
     
     3. Предел обнаружения в воздухе 0,1 мг/м (расчетная).
     
     4. Железо (III), ванадий (IV), молибден (VI), алюминий, литий в количествах до 1000 мкг не мешают определению цинка. Влияние меди, свинца, никеля, кобальта, марганца устраняется в процессе анализа.
     
     5. Предельно допустимая концентрация в воздухе: окиси цинка 6 мг/м, ренацита 4-2 мг/м.
     
     

II. Реактивы и аппаратура

     
     6. Применяемые реактивы и растворы.
     
     Цинк металлический, ГОСТ 989-62.
     
     Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл цинка: 25 мг цинка растворяют в мерной колбе на 25 мл в растворе соляной кислоты (1:1). Раствор устойчив в течение 3 мес.
     
     Стандартный раствор N 2 с содержанием 0,1 мг/мл цинка. 2,5 мл стандартного раствора N 1 вносят в мерную колбу на 25 мл, нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до нейтральной реакции по лакмусу и раствор доводят до метки водой.
     
     Стандартный раствор N 3 с содержанием 0,01 мг/мл цинка получают путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 дистиллированной водой.
     
     Для работы необходимо пользоваться нейтральным раствором.
     
     Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 5%-ный раствор.
     
     Диэтилдитиокарбамат натрия, ГОСТ 8864-58, 1%-ный раствор.
     
     Аммиак, ГОСТ 3760-64, концентрированный и 5%-ный раствор.
     
     Предварительно устанавливают точное процентное содержание концентрированного раствора аммиака. Для этого 5 мл концентрированного раствора аммиака помещают в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. 10 мл раствора оттитровывают 0,1 н. раствором серной кислоты в присутствии метилоранжевого до перехода желтой окраски раствора в оранжево-розовую. 1 мл 0,1 н. раствора серной кислоты соответствует 0,001703 г аммиака. Далее соответствующим разбавлением концентрированного раствора аммиака готовят 5%-ный раствор.
     
     Винная кислота, ГОСТ 5817-59, 10%-ный раствор.
     
     Лимонная кислота, ГОСТ 3652-69, 10%-ный раствор.
     
     Сульфарсазен, МРТУ 6-09-1956-64, 0,02%-ный раствор, свежеприготовленный. Для лучшего растворения реагента следует добавить 1-2 капли 5%-ного раствора аммиака.
     
     Медь сернокислая, 5-водная соль, ГОСТ 4165-68, раствор с содержанием 1 мг/мл. Растворяют 0,393 г соли в 100 мл воды. Все растворы готовят на дважды перегнанной воде.
     
     7. Применяемые посуда и приборы.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Патроны для фильтров (см. рис.1 и 2).
     
     Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 мл.
     
     Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
     
     Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.
     
     Стаканы стеклянные вместимостью 50 мл.
     
     Фильтры АФА-ВП-20 и бумажные беззольные фильтры (синяя лента).
     
     Воронки стеклянные.
     
     Фотоэлектроколориметр.
     
     

III. Отбор пробы воздуха

     
     8. Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 20 л воздуха.
     
     
     

IV. Описание определения

     
     9. Фильтр помещают в стакан и тщательно отмывают его горячим раствором соляной кислоты 1:1 по 5 мл два раза. Промывные жидкости объединяют и выпаривают в фарфоровой чашке на кипящей водяной бане досуха. Сухой остаток растворяют в 4 мл воды (порциями по 0,5 мл). 2 мл раствора переносят в пробирку и добавляют по 0,2 мл воды, 0,8 мл 10%-ного раствора винной кислоты, 0,2 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, 0,8 мл 5%-ного раствора аммиака, 1 мл 0,02%-ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирки тщательно перемешивают.
     
     Образующаяся оранжево-красная окраска комплекса цинка с сульфарсазеном устойчива в течение нескольких дней. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют в кювете с толщиной слоя 1 см при 500 нм по сравнению с контролем, приготовленным одновременно и аналогично пробам. Содержание цинка в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл.23.
     
     

Таблица 23

     
Шкала стандартов

     
     
     Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам, измеряют оптическую плотность и строят график. Шкалой стандартов можно пользоваться для визуального определения. В этом случае ее готовят в колориметрических пробирках одновременно с пробами.     
     

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦИНКА В ПРИСУТСТВИИ МЕДИ, НИКЕЛЯ, СВИНЦА, КОБАЛЬТА, МАРГАНЦА

     
     Фильтр помещают в стакан и тщательно отмывают его горячим раствором соляной кислоты (1:1) по 5 мл два раза. Промывные жидкости объединяют и переносят в фарфоровую чашку, добавляют 0,3 мл раствора сернокислой меди (300 мг меди) для соосаждения металлов (меди, свинца, кобальта, никеля, марганца) и выпаривают досуха на кипящей водяной бане. Сухой остаток растворяют в 2,4 мл 5%-ного раствора аммиака, к раствору добавляют 0,5 мл 1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. Содержимое чашки перемешивают, выпадает осадок диэтилдитиокарбаматов меди и других металлов. Затем добавляют 1,9 мл воды, тщательно перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. 1/3 пробы, т.е. 1,6 мл вносят в пробирки, добавляют по 1,1 мл воды, 0,8 мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, 0,3 мл 5%-ного раствора аммиака и 1 мл 0,02%-ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива содержимое пробирок взбалтывают. Фотометрируют пробу по сравнению с одновременно и аналогично обработанным контролем и определяют содержание цинка в пробе по заранее приготовленному градуировочному графику. Для построения градуировочного графика готовят в фарфоровых чашках шкалу стандартов согласно табл.24. Дальнейшую обработку проводят, как указано выше для проб.
     
     

Таблица 24

     
Шкала стандартов

     
     
     Концентрацию цинка в мг/м воздуха  вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - количество цинка, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение), л.
     
     Коэффициент пересчета цинка на окись цинка 1,24.
     
     Коэффициент пересчета цинка на ренацит - 4 9,6.
     
     
     
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981