ГОСТ 23227-78

Группа А19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛИ БУРЫЕ, КАМЕННЫЕ, АНТРАЦИТ, ГОРЮЧИЕ СЛАНЦЫ И ТОРФ

Метод определения содержания свободной окиси кальция в золе

Brown coals, hard coals, anthracite, combustible shales and turf.
Method for the determination of free calcium oxide in the ash

Срок действия с 01.07.1979 г.
до 01.07.1984 г.*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11, 1995 год). - Примечание .

     
     РАЗРАБОТАН Министерством энергетики и электрификации СССР
     
     ИСПОЛНИТЕЛЬ Т.Е.Сергеева
     
     ВНЕСЕН Министерством энергетики и электрификации СССР
     
     Зам. министра В.Н.Буденный
     
     УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27 июля 1978 г. N  2009
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на бурые и каменные угли, антрацит, горючие сланцы и торф и устанавливает метод определения содержания свободной окиси кальция в очаговых остатках от сжигания указанных видов твердого топлива: уносах, золошлаковых материалах, а также отложениях с поверхностей нагрева котлов электростанций.
     
     Метод основан на экстрагировании свободной окиси кальция из анализируемой пробы щелочным растворителем и потенциометрическом титровании экстрагента раствором сильной кислоты до величины рН растворителя.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     1.1. Отбор проб производят в соответствии с технической документацией, утвержденной в установленном порядке. Отбор проб следует производить в герметичную тару.
     
     

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

          
     2.1. Для проведения анализа должны применяться:
     
     установка потенциометрическая, общий вид которой изображен на чертеже. Установка состоит из хлоркальциевой трубки 1, склянки 2 с тубусом по ГОСТ 10238-74 для кислоты, бюретки 3 с автоматическим нулем по ГОСТ 20292-74 вместимостью 25 или 50 мл, у которой имеется двухходовой кран 5, а к спускной трубке припаян еще одноходовой кран 6 по ГОСТ 7995-68, склянки для слива кислоты 4, электродов 7, один из которых измерительный - служит для измерения активной концентрации ионов водорода, другой - вспомогательный, пробки 8 из толстой резины с отверстиями 14 для электродов и 13 для стеклянного наконечника бюретки 15, который соединен резиновой трубкой с бюреткой, мензурки 9, применяемой в качестве сосуда для титрования пробы вместимостью 250 мл по ГОСТ 1770-74, магнитного стержня 10, лабораторного рН-метра 11, электромагнитной мешалки 12 (может быть использована также механическая мешалка (комплект) и штатива 16;     
     
     пробка к сосуду из толстой резины для герметизации;
     
     шкаф сушильный;
     
     весы лабораторные;
     
     мельница металлическая или ступка металлическая;
     
     ступка механическая или агатовая, яшмовая, корундовая;
     
     сетка проволочная тканая N  008 по ГОСТ 3584-75 с квадратными ячейками;
     
     часы песочные на 1 и 10 мин по ГОСТ 10576-75 или секундомер механический по ГОСТ 5072-72;
     
     колбы мерные по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 мл для приготовления буферных растворов;
     
     стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 7148-70;
     
     склянка с притертой пробкой вместимостью 100 мл;
     
     кислота соляная по ГОСТ 3118-77 0,1 и 0,2 н. растворы;
     
     калий хлористый по ГОСТ 4234-69, раствор насыщенный при комнатной температуре;
     
     натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77; готовят по ГОСТ 4517-75 0,005 н. раствор, не содержащий карбонатов, к которому прибавляют в качестве электролита 7,5 г/л хлористого калия;
     
     фиксаналы для приготовления образцовых буферных растворов для рН-метрии;
     
     известь натронная или аскарит для заполнения хлоркальциевой трубки;
     
     вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72, освобожденная от углекислоты по ГОСТ 4517-75 или путем кипячения в течение 30-40 мин.
     

Общий вид потенциометрической установки

     
     
     2.2. При подготовке растворов следует применять реактивы квалификации не ниже ч.д.а.
     
     

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

     
     3.1. Подготовка аналитической пробы
     
     Пробу, если она влажная, подсушивают, кусковой материал грубо измельчают в металлической мельнице или металлической ступке, сокращают квартованием до 10-15 г. Отквартованную часть растирают в механической ступке или вручную в агатовой, яшмовой или корундовой до прохождения через сетку N  008 или до отсутствия крупинок при растирании между пальцами. Подготовку аналитической пробы следует производить максимально быстро и хранить ее в склянке с притертой пробкой. Из аналитической пробы одновременно отбирают в стаканчики для взвешивания навески для определения содержания свободной окиси кальция и определения аналитической влаги в течение одного и того же рабочего дня.
     
     Рекомендуемая масса навески в зависимости от предполагаемой массовой доли свободной окиси кальция в исследуемой пробе приведена в табл.1.
     
     

Таблица 1

     
     
     Точную массу взятой навески определяют по разности двух взвешиваний стаканчика до и после перенесения навески в сосуд для титрования.
          
     Все взвешивания производят с погрешностью не более 0,2 мг.
     
     3.2. Подготовка установки
     
     В соответствии с инструкциями к рН-метру и электромагнитной мешалке производят прогрев этих приборов и настройку рН-метра по буферным растворам.
     
     Заполняют бюретку 0,2 н. раствором соляной кислоты.
     
     Открывают полностью верхний кран бюретки, а нижним краном устанавливают скорость истечения кислоты около 1 мл за 10 с.
     
     Нижний кран оставляют в этом положении. Повернув верхний кран на 180°, заполняют снова бюретку кислотой до перелива и закрывают кран. Установка готова к проведению анализа. По окончании работы электроды оставляют погруженными в 0,1 н. раствор соляной кислоты.
     
     

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     4.1. В сосуд для титрования наливают 150 мл 0,005 н. раствора гидроокиси натрия, включают мешалку. Она должна обеспечивать в течение всего анализа хорошее перемешивание. В раствор опускают электроды и замеряют рН растворителя при работающей мешалке. Вынимают электроды и в раствор, не прекращая перемешивания, высыпают навеску. Сосуд закрывают герметизирующей пробкой и перемешивают суспензию еще в течение 10 мин. Затем вместо герметизирующей пробки устанавливают пробку с электродами и замеряют величину рН суспензии. Через третье отверстие пробки опускают наконечник бюретки и титруют суспензию раствором соляной кислоты до величины рН растворителя, замеренной в начале анализа.
     
     Титрование считают законченным, если в течение 1 мин рН суспензии изменяется не более чем на 0,1.
     
     Фиксируют общий расход кислоты.
     
     

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

     
     5.1. Массовую долю свободной окиси кальция в аналитической пробе () в процентах вычисляют по формуле
     

,

          
где  - объем соляной кислоты, израсходованный на титрование, мл;
     
      - нормальность соляной кислоты;
     
     0,02804 - масса окиси кальция, соответствующая 1 мл точно 1 н. раствора соляной кислоты, г;
     
      - масса навески пробы, г.
     
     5.2. Пересчет аналитических данных массовой доли свободной окиси кальция на сухую массу () в процентах производят по формуле
     

,

     
где  - массовая доля влаги в аналитической пробе, определяемая по ГОСТ 11014-70.
     
     5.3. Определение массовой доли свободной окиси кальция производят параллельно в двух навесках аналитической пробы. За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений в пределах допускаемого расхождения.
     
     5.4. Допускаемое расхождение между результатами двух определений с доверительной вероятностью =0,95 не должно превышать величины, приведенной в табл.2.
     
     

Таблица 2

     
     
     Если расхождение между результатами параллельных определений превышает приведенную величину, определение повторяют.
     
     5.5. Вычисление результатов анализа, а также пересчет аналитических данных на сухую массу производят до второго десятичного знака, окончательные результаты округляют до первого десятичного знака.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: Издательство стандартов, 1978