РД 34.37.523.7-88  

     
     
РУКОВОДЯЩИЙ ДОКУМЕНТ

     
     
ВОДЫ ПРОИЗВОДСТВЕННЫЕ ТЕПЛОВЫХ ЭЛЕКТРОСТАНЦИЙ.

Метод определения щелочности

     

Срок действия с 01.10.89
до 01.10.99*
_______________________
* См. ярлык "Примечания"

     
     1. РАЗРАБОТАН Всесоюзным дважды ордена Трудового Красного Знамени теплотехническим научно-исследовательским институтом им. Ф.Э.Дзержинского (ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского)
     
     2. ИСПОЛНИТЕЛИ Ю.М.Кострикин, докт. техн. наук; Н.М.Калинина; O.М.Штерн; С.Ю.Петрова; В.В.Шведова; Г.К.Корицкий; Л.Н.Федешева
          
     3. УТВЕРЖДЕН  Главным научно-техническим управлением энергетики и электрификации Минэнерго СССР 05.10.88
     
     Заместитель начальника   А.П.Берсенев
     
     4. Срок первой проверки - 1994 г., периодичность проверки - 5 лет
     
     5. ВЗАМЕН Инструкции по эксплуатационному анализу воды и пара на тепловых электростанциях (М.: СПО Союзтехэнерго, 1979 г.) в части определения щелочности (раздел 2)
     
     
     Настоящий стандарт распространяется на производственные воды и пары тепловых электростанций и устанавливает метод определения щелочности питательной воды и ее составляющих (конденсатов, обессоленной, натрий-катионированной воды), котловых вод, исходной, сетевой и охлаждающей воды.
     
     Метод определения щелочности может быть использован при анализе производственных вод атомных электростанций.
     
     Щелочностью воды называют общее содержание в ней веществ, обусловливающих повышенную концентрацию гидроксильных ионов. Измеряется щелочность количеством кислоты, которое необходимо затратить для доведения значения рН анализируемой пробы до точки перехода применяемого индикатора. В качестве индикаторов применяют: фенолфталеин, метиловый оранжевый, смешанный, состоящий из метиленового голубого и метилового красного в определенных соотношениях. Значения рН, при изменении окраски этих индикаторов таковы: для фенолфталеина - 8,2; для метилового оранжевого - 4,4; для смешанного - 5,6. Минимальная щелочность, определимая с индикатором метиловым оранжевым 50 мкг-экв/дм; минимальная щелочность, определимая со смешанным индикатором 20 мкг-экв/дм.
     
     

1. ОТБОР ПРОБ

     
     Отбор проб - по ОСТ 34-70-953.1-88.
     
     

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

     
     Весы лабораторные общего назначения 1 и 2 классов точности (предел взвешивания - 200 г, погрешность - не более 0,2 мг) или другие весы аналогичной точности;
     
     бюретки для титрования вместимостью 25 см по ГОСТ 20292-74;
     
     пипетки измерительные градуированные и без промежуточных делений на 1, 2, 5, 10, 20, 25, 50 и 100 см по ГОСТ 20292-74;
     
     колбы мерные вместимостью 50, 250, 500 и 1000 см по ГОСТ 1770-74;
     
     колбы конические с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 200-250; 300-350 и 500 см по ГОСТ 25336-82;
     
     склянки с пришлифованными пробками и без пробок вместимостью 50, 100, 200 и 500 см по ГОСТ 25336-82;
     
     воронки простые конусообразные с коротким стеблем - по ГОСТ 23932-79;
     
     цилиндры вместимостью 10, 25, 50 и 100 см по ГОСТ 17070-74;
     
     стаканы химические Б-1250 ТХС по ГОСТ 25336-82;
     
     капельницы для однократной дозировки (по Строшеину) - по ГОСТ 25336-82;
     
     кислота соляная, фиксанал - по ТУ 6-09-2540-72;
     
     кислота соляная х.ч. - по ГОСТ 3118-77;
     
     индикатор метиловый оранжевый ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
     
     индикатор метиловый красный ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
     
     индикатор метиленовый голубой (синий) ч.д.а. - по ТУ 6-09-4530-77;
     
     индикатор фенолфталеин ч.д.а. - по ГОСТ 5850-72;
     
     спирт этиловый ректификованный технический - по ГОСТ 18300-72;
     
     вода дистиллированная - по ГОСТ 6709-72 или конденсат пара, или конденсат турбин;
     
     вода очищенная - по ОСТ 34-70-953.2-88.
     
     

3. ПОДГОТОВКА ПРОБЫ

     
     Если в анализируемой воде присутствуют взвешенные вещества, то пробу необходимо быстро профильтровать.
     
     

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ РАБОЧИХ РАСТВОРОВ

     
     4.1. Титрованный раствор соляной или серной кислоты 0,1 н концентрации готовят из соответствующего фиксанала; раствор 0,01 н концентрации готовят разбавлением точно в десять раз 0,1 н раствора. Каждый раствор переливают в склянку с присоединенной к ней бюреткой. Растворы устойчивы.
     
     4.2. Раствор индикатора метилового оранжевого 0,1%-ной концентрации. Растворяют 0,1 г индикатора в мерной колбе вместимостью 100 см в 80 мл горячей дистиллированной воды; после охлаждения доводят объем до метки дистиллированной водой. Тщательно перемешивают. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.
     
     4.3. Раствор индикатора фенолфталеина 1%-ной концентрации. Растворяют 1 г индикатора в 80 см этилового спирта и доливают до 100 см дистиллированной водой. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора индикатора отливают в капельницу.
     
     4.4. Раствор смешанного индикатора готовят смешиванием равных объемов двух растворов, приготовленных по п.4.4.1 и п.4.4.2. Раствор смешанного индикатора устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой. Для повседневного расхода часть раствора отливают в капельницу.
     
     4.4.1. Раствор индикатора метилового красного. Растворят 0,2 г метилового красного в 100 см этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
     
     4.4.2. Раствор индикатора метиленового голубого. Растворяют при слабом нагревании 0,1 г метиленового голубого в 100 см этилового спирта. Раствор устойчив, его хранят в склянке с хорошо закрывающейся пробкой.
     
     

5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

     
     5.1. В чистую коническую колбу вместимостью 300 или 350 см пипеткой или мерным цилиндром отбирают 100 см (или меньший объем) анализируемой воды. Доливают до 100 см очищенной водой, прибавляют индикатор и титруют окрашенную жидкость титрованным раствором соляной или серной кислоты.
     
     5.2. Титрование выполняют 0,1 н растворами кислоты из обычной бюретки, если щелочность анализируемой жидкости превышают 1 мг-экв/дм. Титрование выполняют из микробюретки и применяют 0,01 н раствор кислоты, при определении щелочности меньшей 1  мг-экв/дм.
     
     5.3. Индикаторы вводят в отобранные пробы воды в следующих количествах: раствора фенолфталеина 5-7 капель; раствора метилового оранжевого - 3-5 капель; раствора смешанного индикатора также 3-5 капель.
     
     5.4. При титровании в присутствии фенолфталеина первоначальная розовая или красно-малиновая окраска раствора должна полностью исчезнуть. При титровании в присутствии смешанного индикатора первоначальная зеленая окраска раствора в эквивалентной точке изменяется на фиолетовую. При титровании в присутствии метилового оранжевого первоначальная желтая окраска переходит в апельсиновую (достижение красной окраски свидетельствует об излишке прибавленной кислоты - проба перетитрована).
     
     5.5. Допустимо один и тот же объем анализируемой жидкости титровать сначала в присутствии фенолфталеина, а после обесцвечивания индикатора вводить метиловый оранжевый или смешанный индикатор и продолжать титрование до изменения окрасок этих индикаторов.
     
     5.6. Для получения более надежных результатов, рекомендуется проводить титрование двух параллельных проб анализируемой воды. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,1 см титрованного раствора кислоты.
     
     

6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

     
     Величина щелочности по взятому индикатору определяется по формулам:
     

;      

     
где  - щелочность, мг-экв/дм;

      - щелочность, мкг-экв/дм;
     
      - расход кислоты на титрование со взятым индикатором, см (в случае последовательного титрования сначала с фенолфталеином, затем со смешанным или с метиловым оранжевым, принимается общий расход кислоты с начала титрования);
     
      - объем анализируемой воды, взятый для анализа, см;
     
     0,1 и 0,01 - концентрации титрованных растворов кислот;
     
     1000·1000 - в формуле для вычисления  это пересчет к 1 дм и в микрограмм-эквиваленты.
     
     Допустимые погрешности результатов определения щелочности с доверительной вероятностью =0,95 указаны в таблице.
     
     

Таблица

     
ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

     
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Текст документа сверен по:
официальное издание
Воды производственные тепловых электростанций.
Методы определения щелочности; жесткости;
фосфатов; окисляемости воды: РД 34.37.523.7-88,  
РД 34.37.523.8-88, РД 34.37.523.9-88, РД 34.37.523.10-88.
Сборник. - М.: ВТИ им. Ф.Э.Дзержинского, 1989