Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/25/1200040278.htm


МУК 4.1.199-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


     
Измерение концентраций амида п-гидроксифенилуксусной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

М. м. 152,25

          
     Амид п-гидроксифенилуксусная кислота (п-гидроксифенилацетамид) - кристаллический белый порошок с сероватым оттенком, без запаха, горького вкуса.  - 170-176 °С. Хорошо растворим в воде и спиртах, менее растворим в ацетоне, хлороформе, четыреххлористом углероде.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 3 мг/м.
     


Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения амида в хроматографируемом объеме - 0,2 мкг.
     
     Нижний предел измерения амида в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций амида в воздухе 1,5-30 мг/м. Измерению не мешают п-гидроксифенилуксусная кислота и другие примеси.
     
     Суммарная погрешность измерения - 19%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
     


Приборы, аппаратура, посуда

     

Жидкостный хроматограф

Милихром-2

Хроматографическая колонка длиной 250 мм с внутренним диаметром 4,6 мм, заполненная сорбентом "Диасорб CT" с размером зерен 7,5 мкм

Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2

ГОСТ 24104-80Е*

________________
     * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание

Аспирационное устройство М-822, МР

ТУ 42-862-64

Фильтродержатель

ТУ 95-72-05-77

Посуда мерная, лабораторная

ГОСТ 1770-74

     
Реактивы, растворы, материалы

     

П-гидроксифенилацетамид, содержание
основного вещества - 98%

Метанол, ч.д.а.

ГОСТ 6995-77

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80

     
     Стандартный раствор N 1 гидроксифенилацетамида с концентрацией 80 мкг/мл готовят растворением 40 мг амида в 500 мл воды.
     
     Рабочие стандартные растворы с концентрациями 4-80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой (см. табл.). Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     


Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 в течение 15 мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 15 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     температура термостата колонок

+45 °С;

     скорость потока

1 мл/мин;

     элюэнт: вода-водный метанол (градиент концентраций 0-40% об. метанола) длина волны УФ-детектора

275 нм;

     скорость движения диаграммной ленты

6 мм/мин;

     диапазон измерения самописца

100 мВ;

     объем вводимой пробы

50 мкл;

     время удерживания пара-гидроксифенилацетамида

10 мин.

     
     С использованием стандартных растворов строят калибровочный график, выражающий зависимость высоты пика амида на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора (см. табл.); проводят пять параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
     
     

Таблица

     
Шкала градуировочных растворов

     

N стандарта

Стандартный раствор, мл

Вода, мл

Содержание амида в растворе, мкг

Концентрация амида, мкг/мл

1

0

5,0

0

0

2

0,25

4,75

20

4

3

0,5

4,5

40

8

4

1,0

4,0

80

16

5

1,5

3,5

120

24

6

2,5

2,5

200

40

7

3,75

1,25

300

60

8

5,0

0

400

80

     
     
Проведение измерения

     
     Фильтр с отработанной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл воды и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра, и растворы из двух пробирок объединяют. Степень десорбции с фильтра - не менее 97%. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
     
     Хроматографирование объединенного раствора проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное определение содержания п-гидроксифенилацетамида в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     


Расчет концентрации

     
     Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание п-гидроксифенилацетамида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
     
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Российским государственным университетом им. Н.И.Пирогова, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000