МУК 4.1.220-96

     
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Фотометрическое определение концентраций диметилцианэтилпропандиамина
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     
     Диметилцианэтилпропандиамин (ДМЦПД)
          
      

     
М. м. 155,25

     
      - 256 °С, плотность - 0,903 г/см.
     
     ДМЦПД - бесцветная жидкость, хорошо растворяется в воде, спирте, ароматических углеводородах, хлороформе. В воздухе находится в виде паров.
     
     ПДК в воздухе - 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение ДМЦПД основано на взаимодействии его с метиловым оранжевым с последующей экстракцией образующейся комплексной соли сложным экстрагентом (хлороформ+н-бутанол). Интенсивность желтой окраски экстрагента определяется массовым содержанием ДМЦПД в пробе.
     
     Нижний предел измерения ДМЦПД в анализируемом объеме пробы - 3 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе составляет 0,5 мг/м (расчетный) при отборе 6 л воздуха.
     
     Суммарная случайная и неисключенная систематическая внутрилабораторная погрешность метода не превышает 6,2% отн. с доверительной вероятностью 0,95.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - 0,5-500 мг/м.
     
     Определению мешают первичные и вторичные амины.
     
     Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - 1,5 ч.
     

Реактивы, материалы, растворы

     
     Диметилцианэтилпропандиамин
     
     Стандартный раствор N 1, содержащий от 0,3 до 0,5 мг/мл, готовят растворением ДМЦПД в дистиллированной воде.
     
     Требуется готовить 3 стандартных раствора N 1.
     
     Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в склянках с притертыми пробками.
     
     Стандартный раствор N 2, содержащий 0,03±0,001 мг/мл ДМЦПД, готовят разбавлением стандартного раствора N 1 таким образом, чтобы отбираемые на разбавление объемы раствора N 1 выражались в долях не менее, чем 0,1 мл. Из каждого стандартного раствора N 1 готовят по 2 стандартных раствора N 2 (всего 6 растворов). Стандартный раствор N 2 устойчив в течение недели при хранении в склянках с притертыми пробками.
     

     
Посуда, приборы, аппаратура

     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух со скоростью 0,5 л/мин аспирируют через поглотительную систему, состоящую из поглотителя с пористой пластинкой (4 мл), соединенного последовательно с поглотительным прибором Полежаева с 4 мл 0,025%-ного раствора метилоранжа в каждом.
     
     Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 6 л воздуха.
     
     Срок хранения проб - 3 суток.
     

Описание определения

     
     Растворы из каждого поглотительного прибора сливают в мерные цилиндры, замеряют их объемы и анализируют раздельно. Из каждого цилиндра отбирают для анализа и вносят в сухие колориметрические пробирки по 2 мл. Если на анализ отбирают меньший объем (при большом содержании вещества в пробе), то его доводят до 2 мл 0,025%-ным раствором метилоранжа. Затем вносят в пробирки по 1 мл Н-бутилового спирта и по 5 мл хлороформа. Пробирки плотно закрывают пробками и встряхивают 40 с (27-30 качаний) и оставляют стоять до полного разделения слоев на 1 ч (органический слой должен быть прозрачным). В случае необходимости время для разделения слоев увеличивают. Затем содержание пробирок переносят в делительную воронку, с помощью которой органический слой отделяют в сухие колориметрические пробирки и фотоколориметрируют в кювете с расстоянием между гранями 1 см при =400 нм (3 светофильтр) относительно холостой пробы.
     
     Холостую пробу готовят, обрабатывая 1 мл дистиллированной воды, аналогично пробам, как указано в таблице 1 (стандартная проба N "0").
     
     

Таблица

     
Шкала стандартных проб (объем в мл)

     
     
     Массовое содержание вещества в анализируемом объеме пробы определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     Для построения градуировочного графика из каждого стандартного раствора N 2 готовят по две шкалы стандартных проб в соответствии с таблицей 1 (всего 12 шкал). Шкала устойчива в течение трех суток при хранении в пробирках с притертыми пробками.
     
     Все пробы каждой шкалы анализируют в условиях, описанных выше.
     
     По данным анализа стандартных проб строят градуировочный график зависимости величины оптической плотности от массового содержания вещества.

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДМЦПД () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы поглотительного раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - объем поглотительного раствора после отбора пробы воздуха в данном поглотительном приборе, мл;
     
      - объем поглотительного раствора, взятого для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, пропущенного через поглотительную систему, приведенного к стандартным условиям, л.
     
     При наличии вещества во втором поглотительном приборе результаты суммируют.
          
     Методические указания разработаны НИИ ГТ и ПЗ, г.С.-Петербург.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000