МУК 4.1.222-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение концентраций ди-п-ксилилена
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     
      

     
М. м. 208,0

          
     Ди-п-ксилилен (ДПК) - кристаллы белого или слегка желтоватого цвета. Растворим в ксилоле, бензоле, уксусной кислоте, толуоле. В воде практически не растворим.
     
     В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
     
     Обладает слабым токсическим действием, относится к IV классу опасности, обладает слабыми кумулятивными свойствами, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек.
     
     ПДК в воздухе - 5 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Методика основана на использовании газовой хроматографии с детектором по ионизации в пламени. Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания вещества - 0,05 мкг в хроматографируемом объеме пробы.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 50 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешают: дихлор-ди-п-ксилилен, дибром-ди-п-ксилилен.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1 ч.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Стандартные растворы ДПК и внутреннего стандарта - диметилсебацината (ДМС) с концентрацией 0,5 мг/мл готовят следующим образом: точные навески вещества по 0,025 г количественно переносят в мерной колбе на 50 мл и доводят до метки ДПК - четыреххлористым углеродом, ДМС - этиловым спиртом.
     
     Срок хранения стандартного раствора и раствора внутреннего стандарта в холодильнике - 1 неделя.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Перед началом отбора пробы воздуха замеряют температуру окружающего воздуха и барометрическое давление.
     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 7 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Подготовка хроматографической колонки. Стеклянная насадочная колонка заполняется сорбентом 15% СКТВ-1 на хроматоне N-AW (фр. 0,315-0,400 мм). Для приготовления сорбента в фарфоровой чашке взвешивают 1,5 г винилсиликонового эластомера с точностью ±0,1 г и растворяют в 50 мл хлороформа. В полученный раствор высыпают 10 г хроматона N-AW, взвешенного с точностью ±0,1 г. Непрерывно помешивая содержимое чашки, выпаривают хлороформ досуха на водяной бане, затем сорбент высушивают в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Перед заполнением 2 стеклянные хроматографические колонки промывают органическими растворителями (ацетон, этиловый спирт) и высушивают воздухом в вытяжном шкафу.
     
     Заполнение колонок производят с помощью вакуумного насоса. Заполненные колонки закрепляют в термостате хроматографа. Не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем при постепенном повышении температуры от 100 до 250 °С (на 20 °С через каждый ч). При 250 °С колонки выдерживают 4 ч. Затем охлаждают термостат колонок до комнатной температуры и соединяют выход колонок с детектором. Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
     

Определение градуировочного коэффициента

     
     Градуировочный коэффициент определяют, используя градуировочные растворы, приготовленные следующим образом: на фильтр АФА-ВП-10(20), помещенный в бюкс на 20 мл, наносят стандартный раствор ДПК в количестве 0,01; 0,02; 0,04; 0,1 и 0,2 мг.
     
     Затем в бюкс наливают 3 мл горячего (40 °С) CCI. Через 2 мин пинцетом отжимают и удаляют из бюкса фильтр и вносят 0,1 мл раствора внутреннего стандарта - ДМС (=0,5 мг/мл). Пробы в бюксах выпаривают в токе воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема ~0,2 мл.
     
     Каждый градуировочный раствор вводят в испаритель прибора и хроматографируют в условиях анализа пробы. Измеряют площади пиков. Градуировочный коэффициент рассчитывают по формуле:
     

,

     
где ,  - площади пиков внутреннего стандарта и ДПК, мм;
     
     ,  - масса ДПК и внутреннего стандарта, мг.
     
     Для определения градуировочного коэффициента проводят 6 серий измерений по 5 концентраций вредных веществ в каждой серии. Проверка градуировочного коэффициента проводится 1 раз в квартал или при изменении условий измерения.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     
Проведение измерения

     
     Для проведения хроматографического анализа после отбора пробы воздуха в бюкс с фильтром АФА наливают 3 мл подогретого до 40 °С CCl. Через 2 мин пинцетом извлекают фильтр, отжимают и удаляют из пробы. В бюкс вносят 0,1 мл раствора ДМС (внутренний стандарт) с концентрацией 0,5 мг/мл. Пробу выпаривают потоком воздуха в вытяжном шкафу без нагревания до конечного объема 0,2 мл. Анализируемую пробу в количестве 1 мкл вводят в испаритель хроматографа при помощи микрошприца, прокалывая резиновую мембрану.
     
     На полученных хроматограммах измеряют площади пиков. Количественную оценку проводят по методу внутреннего стандарта, учитывая градуировочный коэффициент.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДПК () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - градуировочный коэффициент;
     
      - объем исследуемого воздуха, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны ВНИПИМ, г.Тула.
     
     
          
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000