МУК 4.1.226-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     

Измерение концентраций 3,5-дихлорсульфаниламида методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     
      

     
М. м. 241,1

          
     3,5-дихлорсульфаниламид (ДХСА) - твердое вещество светло-коричневого цвета без запаха.  - 203-205 °С. Растворимо в воде, метаноле, этаноле, уксусной кислоте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
     
     Аллерген.
     

Характеристика метода

     
     Определение ДХСА основано на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии на приборе со спектрофотометрическим детектором.
     
     Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
     
     Предел измерения ДХСА - 0,008 мкг в анализируемом объеме пробы.
     
     Предел измерения ДХСА в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций ДХСА в воздухе - от 0,05 до 0,6 мг/м.
     
     Определению ДХСА не мешают: бензол, толуол, кумол, анилин, фенол.
     
     Граница суммарной погрешности не превышает ±18%.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Основной стандартный раствор ДХСА. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 25 мл, содержащую 10-15 мл этанола, вносят 20-25 мг ДХСА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этанолом. Рассчитывают концентрацию ДХСА в колбе и разведением этанолом в другой мерной колбе на 25 мл готовят основной стандартный раствор ДХСА с концентрацией 0,1 мг/мл. Раствор устойчив 10 дней.
     
     Стандартные растворы ДХСА с концентрациями 4, 8, 12, 40 и 50 мкг/мл готовят разбавлением основного стандартного раствора этанолом. Растворы устойчивы 10 дней.
     

Приборы, аппаратура, посуда

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 0,5 ПДК следует отобрать 250 л воздуха.
     
     Экспонированный фильтр складывают в 4 раза и помещают в бюкс с притертой крышкой. Фильтр хранят в холодильнике не более 5 суток.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     
     
     Количественное определение ДХСА проводят методом абсолютной калибровки.
     
     Хроматографируют 6 градуировочных стандартных растворов при приведенных выше условиях и на основании полученных данных строят градуировочный график, отображающий зависимость площади хроматографического пика ДХСА от концентрации ДХСА в градуировочном растворе. Каждую точку получают на основании 5 измерений.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр помещают в пробирку, заливают 3 мл этанола и встряхивают в течение 5 мин. Раствор декантируют, фильтр еще 2 раза по 5 мин встряхивают с 3 мл этанола.
     
     Экстракты объединяют, фильтруют через стеклянный фильтр в мерную пробирку, помещенную в колбу Бунзена. Фильтрат упаривают на вакуумном испарителе до 3 мл и исследуют на жидкостном хроматографе.
     
     Эффективность экстракции ДХСА из фильтра составляет 98%.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию ДХСА () в воздухе (мг/см) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание ДХСА в анализируемом объеме пробы, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000