МУК 4.1.248-96

          
     
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

     
Газохроматографическое измерение монобутилового эфира диэтиленгликоля
в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения - с момента утверждения

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
     
     

          
     Монобутиловый эфир диэтиленгликоля (бутилкарбитол) (МЭД) - бесцветная жидкость.   - 231,2 °С, плотность - 0,96 г/см. Неограниченно растворим в воде, этаноле, эфире.
     
     В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
     
     Является умеренно токсическим веществом, обладает нейротоксическим эффектом.
     
     ПДК в воздухе - 10 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в воду и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения МЭД в хроматографируемом объеме раствора - 0,01 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 4 мг/м (при отборе 5 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций - от 4 до 40 мг/м.
     
     Определению не мешают дибутиловый эфир диэтиленгликоля, диэтиленгликоль.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
     
     Время выполнения измерения анализа, включая отбор проб, - 20 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Основной стандартный раствор МЭД готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 10-15 мл дистиллированной воды, вносят 2-3 капли МЭД, закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску. Раствор в колбе доводят до метки водой и рассчитывают содержание МЭД в 1 мл раствора. Хранят в холодильнике. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
     
     Градуированные растворы с концентрацией от 2 до 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение недели.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА и поглотительный сосуд с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха.
     
     Срок хранения отобранных проб - не более 1 мес.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой с помощью вакуума и механической вибрации, устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе азота при постепенном (1 °С/мин) повышении температуры до 190 °С в течение 8 ч, после чего подсоединяют к детектору и проверяют нулевую линию при рабочей температуре. Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции.
     
     По 5 мкг каждого градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных данных строят калибровочный график, выражающий зависимость площади пиков (мм) от количества компонента (мкг). График строят не менее, чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
     
     Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
     

     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, добавляют в него 5 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Затем раствор сливают в пробирку вместимостью 15 мл. В эту же пробирку сливают раствор из поглотительного сосуда. Затем отбирают микрошприцем 5 мкл раствора и вводят в испаритель хроматографа. Далее записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество измеряемого компонента в хроматографируемом объеме раствора пробы.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию МЭД () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание вещества, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем пробы, взятой для анализа, мл;
     
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
          
     Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И.Пирогова, НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
     
     
     
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000