МУК 4.1.269-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Хроматографическое измерение концентраций n-этил-n, 
-цианэтил-м-толуидина
в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 188
N-этил-N, -цианэтил-м-толуидин (ЭЦЭМТ)
ЭЦЭМТ - жидкость, растворяется в этаноле, этилцеллозольве, диметилсульфоксиде; в воде не растворима.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
ЭЦЭМТ является гематоксическим ядом, проникает в организм через неповрежденную кожу.
ПДК в воздухе - 1 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры и в этанол.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг (при работе электрометра - 4х10
).
Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/м.
Измерению не мешают N-этил-м-толуидин, 3,4-дихлорнитробензол и акрилонитрил.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±14%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
|
Колонка стеклянная длиной 1 м и диаметром 3 мм |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2 |
|
|
Микрошприцы, вместимостью 1 мкл |
ТУ 2.833.106 |
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
|
Водяная баня |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25 мл |
|
|
Пробирки градуированные, с пришлифованными пробками, высотой 100 мм и внутренним диаметром 17 мм |
ГОСТ 10515-75 |
|
Пипетки, вместимостью 1,5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Лупа измерительная |
Реактивы, растворы, материалы
|
N-этил-N, |
|
|
Этанол, 96% |
ГОСТ 5963-67* |
_______________
* Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Стандартный раствор ЭЦЭМТ N 1 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл, в которую вносят 10 мл этанола, взвешивают, добавляют 1-2 капли ЭЦЭМТ и вторично взвешивают. Доводят объем до метки этанолом и рассчитывают количество ЭЦЭМТ в 1 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.
Стандартный раствор ЭЦЭМТ N 2 с содержанием вещества 100 мкл/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив 10 суток.
|
Хроматон N-AW-DMCS, 0,16-0,20 мм, пропитанный 5% SE-30 |
|
|
Аргон газообразный, в баллонах с редуктором |
ГОСТ 10151-79 |
|
Водород технический, в баллонах с редуктором |
|
|
Воздух сжатый |
ГОСТ 11882-73 |
|
Фильтры бумажные |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр и поглотительный прибор, содержащий 5 мл этанола, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб - 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками или в бюксах.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Градуировочные растворы с содержанием ЭЦЭМТ - от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом, согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 суток в пробирках с пришлифованными пробками.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный р-р ЭЦЭМТ N 2, |
Этанол, |
Содержание, |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,5 |
4,5 |
10 |
|
3 |
1,5 |
3,5 |
30 |
|
4 |
2,5 |
2,5 |
50 |
|
5 |
3,5 |
1,5 |
70 |
|
6 |
5,0 |
0 |
100 |
Вводят 1 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определения для каждой концентрации. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
температура термостата колонки |
150 °С; |
|
температура испарителя |
150 °С; |
|
скорость потока водорода |
35 мл/мин; |
|
скорость потока газа-носителя |
35 мл/мин; |
|
скорость потока воздуха |
350 мл/мин; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/ч; |
|
время удерживания этанола |
0 мин 45 с; |
|
N-этил-м-толуидина |
4 мин 25 с; |
|
3,4-дихлорнитробензола |
4 мин 55 с; |
|
N-этил-N, |
5 мин 42 с. |
Проведение измерения
Пробу из фильтра экстрагируют этанолом 3 раза порциями по 5 мл, экстракт соединяют с пробой из поглотительного прибора, сливают в мерную пробирку и с помощью ротационного вакуум-насоса или на водяной бане при температуре 50-55 °С упаривают до объема 0,5 мл. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводится в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Затем записывают хроматограмму и измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию ЭЦЭМТ (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
,
где 
- количество ЭЦЭМТ, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Методические указания разработаны Харьковским НИИ ГТ и ПЗ.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.30. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000