МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций азлоциллина
в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 сентября 1991 года N 5940-91
     
     

     

М. м. 483,5

          
     Азлоциллин относится к группе полусинтетических пенициллинов.
     
     Натриевая соль 6-/Д-2 (2-оксо-имидазолидин-1 карбоксамидо)-2-фелилацетамидо/-пенициллановой кислоты. Пористая масса или порошок белого цвета, горького вкуса, без запаха, гигроскопичен, легко растворим в воде, трудно растворим в 95% этиловом спирте, практически нерастворим в эфире и хлороформе.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля дезинтеграции.
     
     Антибиотик обладает умеренно выраженными аллергическими свойствами. Может вызвать нарушение нормальной микрофлоры организма.
     
     ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции окисления азлоциллина реактивом Фолина и последующем фотометрировании образующейся "молибденовой сини" при 750 нм.
     
     Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе - 0,05 мг/м (при отборе 250 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,25 мг/м.
     
     Определению мешает присутствие пенициллиновых антибиотиков и других восстановителей.
     
     Суммарная погрешность не превышает 10%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
     
     Фильтры АФА-ХП-20.
     
     Фильтродержатели.
     
     Водяная баня, ТУ 641-2850-76.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Колба круглодонная, вместимостью 750 мл.
     
     Обратный холодильник.
     
     Штатив для пробирок.
     
     Пинцет.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100, 1000 мл.
     
     Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 250 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 19908-85, вместимостью 50 мл.
     
     Пробирки с притертыми пробками, ГОСТ 10613-75, вместимостью 50 мл.
     
     Воронки с пористой пластинкой N 1-ПС-1.
     
     

Реактивы, растворы и материалы

     
     Натрий вольфрамовокислый, ГОСТ 18289-78, х.ч. или ч.д.а.
     
     Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-74, х.ч. или ч.д.а.
     
     Кислота ортофосфорная, 85%, ГОСТ 5653-75, х.ч. или ч.д.а.
     
     Кислота соляная концентрированная, =1,119, ГОСТ 3118-77, и 0,1 н водный раствор.
     
     Литий сернокислый, гидрат, ГОСТ 10563-76, х.ч. или ч.д.а.
     
     Бром, ГОСТ 4109-79, жидкий.
     
     Реактив Фолина. В круглодонную колбу вместимостью 750 мл вносят 50 г гидрата вольфрамовокислого натрия, 12,5 г гидрата молибденовокислого натрия. Добавляют 350 мл дистиллированной воды, 25 мл и 85% ортофосфорной кислоты и 50 мл концентрированной соляной кислоты. Колбу соединяют с обратным холодильником и кипятят раствор в течение 10 часов. Затем добавляют 75 г гидрата сернокислого лития, 25 мл дистиллированной воды, хорошо перемешивают и добавляют 3 капли жидкого брома, кипятят 15 минут без холодильника для удаления избытка брома и снова хорошо перемешивают. После охлаждения раствор фильтруют, доводят до 500 мл водой. Хранят в склянке темного стекла на холоде. В этих условиях раствор пригоден длительное время. Реактив не должен иметь зеленого оттенка, в противном случае необходимо добавить бром и прокипятить.
     
     Аммиак, водный раствор, ГОСТ 3760-79, 5% раствор.
     
     Натрия гидроксид, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор в воде.
     
     Стандартный раствор азлоциллина N 1 с концентрацией 50 мкг/мл. В мерную колбу вместимостью 50 мл помещают точную навеску стандартного образца азлоциллина, добавляют 10 мл 0,1 н едкого натра, перемешивают до растворения, выдерживают 10 минут и доводят до метки водой.
     
     Стандартный раствор азлоциллина N 2 с концентрацией 5 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления раствора N 1 в воде.
     
     Растворы устойчивы в течение 8 часов.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20. Для определения 1/2 величины ПДК следует отобрать 250 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) согласно таблице 1.
     
     

Таблица 1

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все пробирки шкалы добавляют по 0,25 мл реактива Фолина и нагревают в кипящей водяной бане 20 минут. В горячие растворы добавляют по 0,5 мл 5% раствора аммиака и оставляют на 10-15 минут, затем быстро охлаждают до комнатной температуры под струей холодной воды и измеряют на спектрофотометре оптическую плотность синих растворов при длине волны 750 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой при помощи пинцета помещают в химический стакан, заливают 2,0 мл 0,1 н едкого натра, выдерживают при перемешивании 10 минут, затем добавляют 2 мл 0,1 н соляной кислоты, перемешивают и добавляют 6 мл дистиллированной воды. Выдерживают при перемешивании еще 30 минут.
     
     Полученные растворы фильтруют через воронку с пористой пластинкой. Для анализа в пробирки с притертой пробкой отбирают 4 мл раствора антибиотика и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят одновременно и аналогично пробам.
     
     Количественные измерения содержания азлоциллина во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентраций

     
     Концентрацию азлоциллина "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где     

      - содержание азлоциллина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993