МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил
аспарагиновой кислоты (смачиватель СВ-1147) в воздухе рабочей зоны
методом пламенной фотометрии

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5959-91
     
     

               
     Динатриевая соль диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты (товарное название - смачиватель СВ-1147) - кристаллическое вещество желтоватого цвета,  181-183 °С,  325 °С.
     
     Легко растворимо в воде и спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Смачиватель СВ-1147 - умеренно токсичный продукт, кожно-резорбтивным действием не обладает, обладает умеренно кумулятивными свойствами. При длительном контакте с кожными покровами обладает свойствами слабого аллергена. Проявляет прижигающее действие на слизистые оболочки.
     
     ОБУВ - 5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными атомами натрия при длине волны 590 нм при внесении раствора смачивателя СВ-1147 в пламя "пропан-бутан-воздух".
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в анализируемом растворе пробы - 1 мкг/мл.
     
     Нижний предел измерения концентраций смачивателя СВ-1147 в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг/м.
     
     Измерению не мешает присутствие других органических веществ и растворителей, а также других катионов щелочных, щелочно-земельных и тяжелых металлов.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 10%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,9%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 50 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотометр фотоэлектрический пламенный ПФМ УХЛ 4.2, ТУ 3.3-561-82, или другой марки.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 10 мл с делениями.
     
     Стакан химический, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.
     
     Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
     
     Палочка стеклянная.
     
     Сетка асбестовая.
     
     Пинцет.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Смачиватель СВ-1147, ТУ 6-14-981-79, содержание основного вещества составляет 40%.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией смачивателя СВ-1147 5 мг/мл готовят растворением 12,5000 г смачивателя СВ-1147 (с учетом, что согласно ТУ 6-14-981-79 содержание динатриевой соли диэтилового эфира-N-(гамма-децилоксипропил)-N-бета-карбокси-бета-сульфопропионил аспарагиновой кислоты в смачивателе СВ-1147 составляет 40%) в 1 л бидистиллированной воды. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение трех месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией смачивателя СВ-1147 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 бидистиллированной водой. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 1 месяца.
     
     Бидистиллированная вода, ГОСТ 4517-75, или вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, вторично перегнанная в бидистилляторе БВЭ (С), ТУ 25-11-94-73.
     
     Воздух, ГОСТ 24484-80.
     
     Газовая смесь "пропан-бутан", ГОСТ 20448-80.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы применяют свежеприготовленными (ГОСТ 4212-76) и готовят согласно таблице 19.
     
     

Таблица 19

Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы фотометрируют одновременно с раствором пробы и контрольным раствором в следующей последовательности: градуировочные растворы, начиная с минимальных концентраций, проба, контроль и наоборот (промывка бидистиллированной водой и проверка по контрольному раствору после фотометрирования каждого раствора обязательна).
     
     По полученным данным для градуировочных растворов строят градуировочный график, откладывая на ось ординат значения величины измерения в микроамперах, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций смачивателя СВ-1147 в градуировочных растворах (в мкг/мл).
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и обрабатывают последовательно двумя порциями по 20 мл горячей бидистиллированной воды (90 °С) в течение 5 мин для каждой пробы. Растворы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, при этом тщательно отжимают фильтр стеклянной палочкой и после охлаждения доводят объем раствора бидистиллированной водой до метки. Одновременно и аналогично пробе готовят холостую пробу (контроль), используя чистый фильтр и обрабатывая его описанным способом. Экспериментально показано, что степень извлечения пробы с фильтра составляет не менее 98%.
     
     Концентрацию смачивателя СВ-1147 (в мкг/мл) в анализируемом растворе пробы находят по градуировочному графику. Для этого после подготовки прибора к работе в соответствии с прилагаемой инструкцией по эксплуатации проводят фотометрирование сначала градуировочных растворов, затем анализируемой пробы и контрольного раствора. Затем проводят фотометрирование в обратной последовательности и вычисляют среднее арифметическое значение показаний шкалы прибора в микроамперах (величин интенсивности световых потоков). При этом учитывают в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию смачивателя СВ-1147 "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - концентрация смачивателя СВ-1147 в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
     
      - общий объем раствора анализируемой пробы, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993