МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций триэтилбензиламмония
хлористого /ТЭБАХ/ в воздухе рабочей зоны
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 6012-91
М.м. 227,8
ТЭБАХ - светло-кремовый мелкокристаллический порошок. Легко растворим в воде, этаноле. Температура плавления от 180 до 183 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ТЭБАХ слабо раздражает кожу и слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе 1,0 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциатива ТЭБАХ с бромкрезоловым зеленым при 420 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ТЭБАХ в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
Нижний предел измерения ТЭБАХ в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают соли четырехзамещенного аммония и третичные амины.
Суммарная погрешность не превышает 16%.
Время выполнения измерения 25 мин., включая отбор проб.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Воронка делительная вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
Пробирки с притертой пробкой, вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
Реактивы, растворы и материалы
Триэтилбензиламмоний хлористый /ТЭБАХ/. ТУ 6-09-05-542-76.
Стандартный раствор с концентрацией ТЭБАХ 0,1 мг/мл готовят растворением 0,01 г ТЭБАХ в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов.
Бромкрезоловый зеленый, ТУ 6-09-1409-76, 0,1% раствор в 20% этиловом спирте.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
_______________
* На территории Российской федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха.
Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте не более суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение одного часа) готовят согласно таблице 61.
Таблица 61
Шкала градуировочных растворов
|
Стандартный ТЭБАХ, мл |
0 |
0,1 |
0,2 |
0,25 |
0,3 |
0,4 |
0,5 |
|
Дистиллированная вода, мл |
10 |
9,9 |
9,8 |
9,75 |
9,7 |
9,6 |
9,5 |
|
Содержание ТЭБАХ, мкг |
0 |
10 |
20 |
25 |
30 |
40 |
50 |
В делительные воронки помещают подготовленные градуировочные растворы, прибавляют 0,5 мл раствора бромкрезолового зеленого, перемешивают и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракты сливают в пробирки с притертыми пробками.
Измеряют величину оптической плотности полученных растворов при 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице). Кюветы при измерении должны быть закрыты крышками.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ТЭБАХ в градуировочных растворах, мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и растворяют пробу при перемешивании в течение 3 мин. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку, прибавляют 0,5 мл раствора бромкрезолового зеленого и экстрагируют 5 мл хлороформа в течение 1 мин. Экстракт сливают в пробирку с притертой пробкой.
Степень десорбции вещества с фильтра 95%.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания ТЭБАХ в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ТЭБАХ "
" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле.
, где
- содержание ТЭБАХ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993