МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗАНТРОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2306-81
|
М.в. 230,27 |
Бензантрон представляет собой порошок желтого цвета с т.пл. 171 °С, возгоняется при 170 °С, не растворим в воде, растворим в органических растворителях и в серной кислоте. В воздухе бензантрон находится в виде пыли.
I. Общая часть
1. Определение основано на образовании окрашенного в оранжево-красный цвет соединения, образующегося при взаимодействии спиртового раствора бензантрона с концентрированной серной кислотой.
2. Предел обнаружения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе - 0,25 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения ±10%.
5. Диапазон измеряемых концентраций - 0,25-2,5 мг/м.
6. Определению мешают производные бензантрона.
7. Ориентировочно безопасный уровень воздействия - 0,5 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы.
Бензантрон, МРТУ Б-09-299-63.
Стандартный раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл бензантрона готовят растворением навески 0,01 г в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-66.
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Воронка со стеклянной пористой пластинкой N 2.
Пробирки колориметрические плоскодонные, из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл с делением на 0,01 и 0,1 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 и 100 мл.
Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, емкостью 5 и 10 мл.
III. Отбор проб воздуха
10. Воздух со скоростью 5-6 л/мин протягивают через воронку со стеклянной пористой пластинкой N 2. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 80 л воздуха.
IV. Описание определения
11. Воронку подсоединяют к водоструйному насосу и пробу смывают в мерный цилиндр 4 раза по 2 мл этиловым спиртом, объем которого доводят до 10 мл. Для анализа в колориметрические пробирки берут из цилиндра 1 мл раствора пробы, добавляют по 2 мл концентрированной серной кислоты. Через 10 минут сравнивают интенсивность окраски пробы со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 656 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Содержание бензантрона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартов согласно таблице 2.
Таблица 2
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
Номер стандартов |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
Этиловый спирт, мл |
1,0 |
0,8 |
0,6 |
0,4 |
0,2 |
0 |
Содержание бензантрона, мкг |
0 |
2,0 |
4,0 |
6,0 |
8,0 |
10,0 |
Все пробирки шкалы обрабатывают аналогично пробам.
Концентрацию бензантрона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981