МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по фотометрическому измерению концентраций
N, N-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе рабочей зоны

     
     
     УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР М.И.Наркевичем 10 октября 1991 г. N 5954-91
     
     

          
     N, N-дигидрооксиметилкарбамид (дубитель КФ-4512) - твердое аморфное вещество белого цвета,  123-129 °С, растворим в воде, спиртах, нерастворим в диэтиловом эфире и других органических растворителях.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     N, N-дигидрооксиметилкарбамид является малотоксичным и малоопасным веществом, слабо кумулирует.
     
     ОБУВ - 10 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на реакции взаимодействия N, N-дигидрооксиметилкарбамида с хромотроповой кислотой в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции.
     
     Отбор проб с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания N, N-дигидрооксиметилкарбамида в объеме анализируемого раствора пробы - 20 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций N, N-дигидрооксиметилкарбамида в воздухе 5 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 25 мг/м.
     
     Измерению практически не мешают альдегиды, органические кислоты, низкомолекулярные спирты, ацетон, глицерин. Мешают определению фенол, высшие спирты, некоторые кетоны.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает 9,2%, максимальная случайная составляющая погрешности 1,08%.
     
     Время выполнения измерения, включая обор пробы, 1 час.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
     
     Аспирационное устройство, ТУ  64-1-862-82.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.
     
     Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 1000 мл.
     
     Цилиндр мерный, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
     
     Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50, 100 мл.
     
     Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл с делениями.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Термометр лабораторный, ГОСТ 215-73Е.
     
     Плитка электрическая.
     
     Сушильный шкаф, ТУ 64-121411-76.
     
     Фильтр обеззоленный, МРТУ 6-09-2411-65.
     
     Воронка фильтрующая, ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС, ГОСТ 25336-82.
     
     Сетка асбестовая.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     N, N-дигидрооксиметилкарбамид, ТУ 6-17-675-14-83, перекристаллизованный из этилового спирта. В стакан вместимостью 100 мл помещают 6 г N, N-дигидрооксиметилкарбамида, добавляют 60 мл этилового спирта, нагревают на водяной бане при температуре 50 °С в течение 10 мин. Нерастворившуюся часть отделяют от раствора фильтрованием на воронке для горячего фильтрования, используя безвольный фильтр, и далее фильтрат быстро охлаждают (0 °С). Кристаллы отсасывают через фильтрующую воронку средней пористости и высушивают в сушильном шкафу при температуре 80 °С до постоянной массы.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией N, N-дигидрооксиметилкарбамида 5 мг/мл готовят растворением 5,0000 г вещества в мерной колбе вместимостью 1 л. Раствор устойчив при хранении в темном месте в течение 3 месяцев.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией N, N-дигидрооксиметилкарбамида 20 мкг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего разбавления дистиллированной водой стандартного раствора N 1.
     
     Хромотроповая кислота или ее динатриевая соль, ТУ 6-09-3749-74, ч., 10%-ный водный раствор. Раствор устойчив в течение 2-3 дней при хранении в склянке из темного стекла.
     
     Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 18300-72.
     
     Кислота серная, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 80 л воздуха.
     
     Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 15.
     
     

Таблица 15

Шкала градуировочных растворов

     
     
     К каждому градуировочному раствору добавляют по 0,5 мл раствора хромотроповой кислоты, по 5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и помещают на кипящую водяную баню на 30 мин. Затем растворы охлаждают, доводят в мерной колбе на 50 мл до метки дистиллированной водой.
     
     Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре в области длин волн 590-625 нм с использованием соответствующего светофильтра или на спектрофотометре при длине волны 590 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания N, N-дигидрооксиметилкарбамида в градуировочном растворе, в мкг.
     
     Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды, помещают стакан на кипящую водяную баню и выдерживают фильтр в растворе при перемешивании стеклянной палочкой в течение 5-7 минут. Далее раствор охлаждают до комнатной температуры, отбирают пипеткой 1 мл раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют 4 мл дистиллированной воды, затем все необходимые реактивы и проводят все операции, как и для градуировочных растворов.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контрольным раствором с чистым фильтром, который готовят одновременно и аналогично пробе.
     
     Количественное определение содержания N, N-дигидрооксиметилкарбамида во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию N, N-дигидрооксиметилкарбамида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
     

, где

     
      - содержание N, N-дигидрооксиметилкарбамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
     
      - общий объем раствора пробы, мл;
     
      - аликвота пробы, взятая для анализа, мл;
     
      - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
     
     
     
Текст документа сверен по:
Методические указания по измерению концентрации
вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сб. методических указаний. Вып.28. -
М.: Информационно-издательский центр
Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993