МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БЕНЗОКСАЗОЛОНА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 марта 1981 г. N 2308-81
М.в. 135 |
Бензоксазолон - продукт с т.пл. 138-140 °С.
Препарат в воде практически нерастворим, хорошо растворяется в этиловом спирте, эфире, ацетоне.
I. Общая часть
1. Определение основано на измерении светопоглощения спиртового раствора бензоксазолона при длине волны 274 нм.
2. Предел обнаружения 20 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Предел обнаружения в воздухе 0,2 мг/м (расчетный).
4. Погрешность определения ±1,8%.
5. Диапазон измеряемых концентраций 0,2-4,5 мг/м.
6. Определению мешают 6-хлорбензоксазолон и хлорметил-6-хлорбензоксазолон, которые можно определять по изобестической точке.
7. Предельно допустимая концентрация бензоксазолона в воздухе 1 мг/м.
II. Реактивы и аппаратура
8. Применяемые реактивы и растворы:
Бензоксазолон, х.ч.
Стандартный раствор с содержанием 1000 мкг бензоксазолона готовят растворением 0,05 г препарата в этиловом спирте в мерной колбочке на 50 мл. Раствор устойчив в течение 1 часа.
Спирт этиловый, ГОСТ 5963-67*.
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
9. Применяемые посуда и приборы.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Фильтры АФА-ХА-20.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкость 50 мл.
Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 10, 20, 25 и 100 мл.
Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Бюретки, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 1770-74, емкостью 50 мл.
Спектрофотометр.
III. Отбор пробы воздуха
10. Воздух со скоростью 10 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 предельно допустимой концентрации следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - одни сутки.
IV. Описание определения
11. Фильтр с пробой переносят в стакан, обрабатывают 5 мл этилового спирта и оставляют на 5-10 минут, периодически помешивая его стеклянной палочкой. Далее фильтр отжимают и жидкость переносят в мерный цилиндр емкостью 20 мл. Затем фильтр еще раз промывают 5 мл этилового спирта, жидкости соединяют в мерном цилиндре и доводят объем до 20 мл этиловым спиртом.
Берут 3 мл раствора и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре СФ-4А в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 274 нм. Раствором сравнения служит этиловый спирт. Содержание бензоксазолона в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику, для построения которого измеряют оптическую плотность стандартных растворов с содержанием бензоксазолона 1, 5, 10, 15, 20, 30, 40 и 50 мкг/мл.
Концентрацию бензоксазолона в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
,
где - количество бензоксазолона, найденное в 1 мл раствора пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха в л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
/ Министерство здравоохранения СССР.
Методические указания по определению
вредных веществ в воздухе. Выпуск XVII. - М., 1981